Хенодезоксихолевая кіслата (CDCA) CAS 474-25-9 Аналіз ≥98% (сухая асноўная)

Хенодезоксихолевая кіслата
C24H40O4: 392,57
3a,7a-дыгідраксі-5b-холан-24-аявая кіслата [474-25-9]
Хенодезоксихолевая кіслата ў высушаным выглядзе змяшчае не менш за 98,0 г і не больш за 101,0% C24H40O4.
Апісанне Хенодезоксихолевая кіслата сустракаецца ў выглядзе белых крышталяў, крышталічнага парашка або парашка.
Ён лёгка раствараецца ў метаноле і этаноле (99,5), раствараецца ў ацэтоне і практычна не раствараецца ў вадзе.
Ідэнтыфікацыя. Вызначце інфрачырвоны спектр паглынання хенодезоксихолевой кіслаты, папярэдне высушанай, у адпаведнасці з метадам дыска броміду калію ў рамках інфрачырвонай спектрафатаметрыі <2.25> і параўнайце спектр з эталонным спектрам: абодва спектры дэманструюць падобную інтэнсіўнасць паглынання пры аднолькавых хвалевых ліках.
Аптычнае кручэнне <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (пасля высушвання, 0,4 г, этанол (99,5), 20 мл, 100 мм).
Тэмпература плаўлення <2,60> 164~169 ℃
Чысціня (1) Хларыд <1,03> - Растворыце 0,36 г хенодезоксихолевой кіслаты ў 30 мл метанолу, дадайце 10 мл разведзенай азотнай кіслаты і вады, каб атрымалася 50 мл, і правядзіце тэст з гэтым растворам.Прыгатуйце кантрольны раствор наступным чынам: да 1,0 мл 0,01 моль/л салянай кіслаты ВС дадайце 30 мл метанолу, 10 мл разведзенай азотнай кіслаты і ваду да 50 мл (не больш за 0,1%).
(2) Цяжкія металы <1,07> - Дадайце 1,0 г хенодезоксихолевой кіслаты ў адпаведнасці з метадам 4 і правядзіце тэст.Прыгатуйце кантрольны раствор з 2,0 мл стандартнага раствора свінцу (не больш за 20 праміле).
(3) Барый - Да 2,0 г хенодезоксихолевой кіслаты дадаюць 100 мл вады і кіпяцяць 2 хвіліны.Да гэтага раствора дадаюць 2 мл салянай кіслаты, кіпяцяць 2 хвіліны, пасля астуджэння фільтруюць і прамываюць фільтр вадой да атрымання 100 мл фільтрата.Да 10 мл фільтрата дадаюць 1 мл разведзенай сернай кіслаты: памутненне не з'яўляецца.
(4) Роднасныя рэчывы - Растворыце 0,20 г хенодезоксихолевой кіслаты ў сумесі ацэтону і вады (9:1), каб атрымаць роўна 10 мл, і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці раствора ўзору.Асобна растварыце 10 мг литохолевой кіслаты для тонкапластовай храматаграфіі ў сумесі ацэтону і вады (9:1), каб атрымалася роўна 10 мл.Набярыце ў піпетку 2 мл гэтага раствора, дадайце сумесь ацэтону і вады (9:1), каб атрымаць роўна 100 мл, і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці стандартнага раствора (1).Асобна растварыце 10 мг урсодезоксихолевой кіслаты ў сумесі ацэтону і вады (9:1), каб атрымаць роўна 100 мл, і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці стандартнага раствора (2).Асобна растварыце 10 мг холевай кіслаты для тонкапластовай храматаграфіі ў сумесі ацэтону і вады (9:1), каб атрымаць роўна 100 мл, і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці стандартнага раствора (3).Набярыце 1 мл раствора ўзору і дадайце сумесь ацэтону і вады (9:1), каб атрымаць роўна 20 мл.Набярыце піпеткай 0,5 мл, 1 мл, 2 мл, 3 мл і 5 мл гэтага раствора, дадайце ў кожны з іх сумесь ацэтону і вады (1), каб атрымалася роўна 50 мл, і пазначце гэтыя растворы як стандартны раствор А, стандартны раствор B, стандартны раствор C, стандартны раствор D і стандартны раствор E адпаведна.Выканайце тэст з гэтымі растворамі ў адпаведнасці з інструкцыямі ў раздзеле "Тонкапластовая храматаграфія".<2.03>.Нанясіце па 5 мл кожнага раствора ўзору, стандартных раствораў (1), (2), (3) і стандартных раствораў A, B, C, D і E на пласціну з сілікагелем для тонкаслаёвай храматаграфіі.Праявіце пласціну сумессю 4-пазначаў-2-пентанона, талуолу і мурашынай кіслаты (16:6:1) на адлегласць каля 15 см, высушыце пласціну на паветры і далей сушыце пры 1209C на працягу 30 хвілін.Неадкладна раўнамерна распыліце раствор н-гідрату фосфамалібдэнавай кіслаты ў этаноле (95) (1 у 5) на пласціну і награвайце пры 120 ℃ на працягу 2-3 хвілін: пляма адпавядае пляме са стандартным растворам (1) не больш інтэнсіўная, чым пляма са стандартным растворам (1), пляма, адпаведная пляме са стандартным растворам (2), не больш інтэнсіўная, чым пляма са стандартным растворам (2), а пляма, адпаведная пляме са стандартным растворам (3) не больш інтэнсіўны, чым пляма са стандартным растворам
(3).У параўнанні з плямамі са стандартнымі растворамі A, B, C, D і E, плямы, акрамя асноўнага плямы і акрамя згаданых вышэй плям, не больш інтэнсіўныя, чым плямы са стандартным растворам E, і агульная колькасць з іх не больш за 1,5%.
Страты пры сушцы <2,41> Не больш за 1,5% (1 г, 105 ℃, 3 гадзіны).
Астатак пры гарэнні <2,44> Не больш за 0,1% (1 г).
Аналіз Дакладна ўзважыць каля 0,5 г хенодезоксихолевой кіслаты, папярэдне высушанай, растварыць у 40 мл этанолу (95) і 20 мл вады і тытраваць <2,50> 0,1 моль/л гідраксіду натрыю VS (потенциометрическое тытраванне).Выканайце пустое вызначэнне такім жа чынам і ўнясіце неабходныя выпраўленні.
Кожны мл 0,1 моль/л гідраксіду натрыю VS = 39,26 мг C24H40O4
Кантэйнеры і захоўванне Кантэйнеры - герметычныя кантэйнеры.