D-сорбіт CAS 50-70-4 аналіз 97,0~100,5% завод высокай якасці

D-сарбіт (CAS: 50-70-4) EP8.7 Метад выпрабаванняў
D-глюцитол (D-сарбіт).
Змест: ад 97,0% да 102,0% (бязводнае рэчыва).
ПЕРСАНАЖЫ
Знешні выгляд: белы або амаль белы крышталічны парашок.
Растваральнасць: добра раствараецца ў вадзе, практычна не раствараецца ў этаноле (96 працэнтаў).
Ён паказвае палімарфізм (5.9).
ДЭНТЫФІКАЦЫЯ
Першая ідэнтыфікацыя: А.
Другая ідэнтыфікацыя: B, C, D
А. Вывучыце храматаграмы, атрыманыя ў аналізе.
Вынікі: асноўны пік на храматаграме, атрыманай з доследным растворам, падобны па часе ўтрымання і памеру да асноўнага піку на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (а).
Б. 0,5 г раствараюць пры награванні ў сумесі 0,5 мл пірыдзіну і 5 мл воцатнага ангідрыду Р. Праз 10 мін выліваюць раствор у 25 мл вады і пакідаюць на 2 гадзіны ў ледзяной вадзе.Асадак, перакрышталізаваны з невялікага аб'ёму этанолу (96 працэнтаў) R і высушаны ў вакууме, плавіцца (2.2.14) пры тэмпературы ад 98 ℃ да 104 ℃.
C. Тонкаслаёвая храматаграфія (2.2.27).
Тэставы раствор.25 мг даследуемага рэчыва раствараюць у вадзе Р і разводзяць тым жа растваральнікам да 10 мл.
Эталонны раствор (а).Растворыце 25 мг сорбіту CRS ў вадзе Р і развядзіце тым жа растваральнікам да 10 мл.
Эталонны раствор (б).Растворыце 25 мг маніту CRS і 25 мг сарбіту CRS у вадзе Р і развядзіце тым жа растваральнікам да 10 мл.
Пласціна: TLC сілікагель G пласціна R.
Рухомая фаза: вада Р, этылацэтат Р, прапанол Р (10:20:70 аб/аб/аб).
Ужыванне: 2 мкл
Развіццё: на шляху 17см
Сушка: на паветры.
Выяўленне: апырскванне растворам 4-аминобензойной кіслаты Р;прасушыце ў току халоднага паветра да выдалення ацэтону;нагрэць пры 100 ℃ на працягу 15 хвілін;даць астыць і апырскаць 2 г/л растворам периодата натрыю R;сушыць на плыні халоднага паветра;нагрэць пры 100 ℃ на працягу 15 хвілін.
Прыдатнасць сістэмы: эталонны раствор (b):
– на храматаграме 2 выразна падзеленыя плямы.
Вынікі: галоўная пляма на храматаграме, атрыманай з доследным растворам, падобная па становішчы, колеры і памеру да галоўнай плямы на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (а).
D. Удзельнае аптычнае кручэнне (2.2.7): ад +4,0 да +7,0 (бязводнае рэчыва).
Раствараюць 5,00 г даследуемай субстанцыі і 6,4 г дынатрыю тетрабората Р у 40 мл вады Р. Даюць настаяцца 1 ч, перыядычна боўтаючы, і разводзяць вадой Р да 50,0 мл. Пры неабходнасці фільтруюць.
ТЭСТЫ
Знешні выгляд раствора. Раствор празрысты (2.2.1) і бескаляровы (2.2.2, метад II).
Растворыце 5 г у вадзе Р і развядзіце тым жа растваральнікам да 50 мл.
Праводнасць (2.2.38): максімум 20 мкС·см−1
Растворыце 20,0 г вады без вуглякіслага газу Р, прыгатаванай з дыстыляванай вады Р, і развядзіце тым жа растваральнікам да 100,0 мл.Вымерайце электраправоднасць раствора, акуратна памешваючы магнітнай мешалкай.
Рэдукуючыя цукру: максімум 0,2 працэнта ў эквіваленце глюкозы.
Растварыць 5,0 г у 6 мл вады пры слабым награванні.Астудзіць і дадаць 20 мл медна-цытрынавага раствора Р і некалькі шкляных шарыкаў.Награвайце так, каб праз 4 хвіліны пачалося кіпенне, і падтрымлівайце кіпенне на працягу 3 хвілін.Хутка астудзіць і дадаць 100 мл 2,4% аб'ёмнага раствора ледзяной воцатнай кіслаты Р і 20,0 мл 0,025 М ёду.Пры бесперапынным боўтанні дабаўляюць 25 мл сумесі 6 аб’ёмаў салянай кіслаты Р і 94 аб’ёмаў вады Р і пасля растварэння асадка тытруюць лішак ёду 0,05 М растворам тыясульфату натрыю, дабаўляючы 1 мл раствора крухмалу Р, які дабаўляюць. да канца тытравання, у якасці індыкатара.Патрабуецца не менш за 12,8 мл 0,05 М тиосульфата натрыю.
Роднасныя рэчывы.Вадкасная храматаграфія (2.2.29).
Тэставы раствор.Раствараюць 5,0 г даследуемага рэчыва ў 20 мл вады Р і разводзяць тым жа растваральнікам да 100,0 мл.
Эталонны раствор (а).Растворыце 0,50 г сорбитола CRS ў 2 мл вады Р і развядзіце тым жа растваральнікам да 10,0 мл.
Эталонны раствор (б).Развесці 2,0 мл доследнага раствора вадой Р да 100,0 мл.
Эталонны раствор (с).Развесці 5,0 мл раствора параўнання (б) вадой Р да 100,0 мл.
Эталонны раствор (d).0,5 г сарбіту Р і 0,5 г маніту Р (прымешка А) раствараюць у 5 мл вады Р і разводзяць тым жа растваральнікам да 10,0 мл.
Слупок:
–памер:l=0,3м,Ø=7,8мм
–нерухомая фаза: моцная катыёнаабменная смала (кальцыевая форма) R (9 мкм);
–тэмпература: 85±1°C
Рухомая фаза: дэгазаваная вада Р.
Хуткасць патоку: 0,5 мл/мін
Выяўленне: рэфрактометр падтрымліваецца пры пастаяннай тэмпературы (напрыклад, 35 °C).
Ін'екцыя: 20 мкл доследнага раствора і эталонных раствораў (b), (c) і (d)
Працягласць: удвая больш часу ўтрымання сарбіту.
Адноснае ўтрыманне ў параўнанні з сорбітам (час утрымання = каля 27 хвілін): прымешка C = каля 0,6;прымешка А = каля 0,8;прымешка B = каля 1,1.
Прыдатнасць сістэмы: эталонны раствор (d):
–раздзяленне: мінімум 2,0 паміж пікамі з-за прымешкі А і сарбіту.
Абмежаванні:
– любая прымешка: для кожнай прымешкі не больш за плошчу асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b) (2 працэнты);
–агульная: не больш чым у 1,5 разы перавышае плошчу асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b) (3 працэнты);
– мяжа ігнаравання: плошча асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (c) (0,1 працэнта).
Свінец (2.4.10): максімум 0,5 праміле.
Нікель (2.4.15): максімум 1 праміле.
Даследуемае рэчыва раствараюць у 150,0 мл прадпісанай сумесі растваральнікаў.
Вада (2.5.12): не больш за 1,5% у разліку на 1,00 г.У якасці растваральніка выкарыстоўвайце сумесь 1 аб'ёму фармаміда Р і 2 аб'ёмаў бязводнага метанолу Р.
Мікробнае заражэнне
Пры прызначэнні для вытворчасці парэнтэральных прэпаратаў:
– TAMC: крытэрый прыняцця 102 КОЕ/г (2.6.12).
Калі не прызначаны для выкарыстання ў вытворчасці парэнтэральных прэпаратаў:
– TAMC: крытэрый прыняцця 103CFU/г (2.6.12);
– TYMC: крытэрый прыняцця 102 КОЕ/г (2.6.12);
–адсутнасць кішачнай палачкі (2.6.13);
–адсутнасць сальманел (2.6.13).
Бактэрыяльныя эндатаксіны (2.6.14).Калі прызначаны для выкарыстання ў вытворчасці парэнтэральных прэпаратаў без дадатковай адпаведнай працэдуры для выдалення бактэрыяльных эндатаксінаў:
- менш за 4 МЕ/г для парэнтэральных прэпаратаў з канцэнтрацыяй сарбіту менш за 100 г/л
- менш за 2,5 МЕ/г для парэнтэральных прэпаратаў з канцэнтрацыяй сарбіту 100 г/л і больш
АНАЛІЗАЦЫЯ
Вадкасная храматаграфія (2.2.29), як апісана ў тэсце для роднасных рэчываў з наступнай мадыфікацыяй.
Ін'екцыя: доследны раствор і эталонны раствор (а).
Разлічыце працэнтнае ўтрыманне D-сорбитола ад заяўленага ўтрымання сорбитола CRS.
МАРКІРОВКА
На этыкетцы пазначана:
– калі дастасавальна, максімальная канцэнтрацыя бактэрыяльных эндатаксінаў;
– калі дастасавальна, што рэчыва прыдатна для выкарыстання ў вытворчасці парэнтэральных прэпаратаў.
ДАМЕСІ
А. D-маніт,
Б. Д-ідыт,
C. 4-O-α-D-глюкопиранозил-D-глюцитол (D-мальтитол).

D-сарбіт (CAS: 50-70-4) Метад выпрабаванняў USP
ВЫЗНАЧЭННЕ
Сарбіт змяшчае NLT 91,0% і NMT 100,5% D-сорбитола ў разліку на бязводную аснову.Колькасць агульных цукроў, іншых мнагаатамных спіртоў і любых ангідрыдаў гексіту, калі яны выяўленыя, не ўключана ні ў патрабаванні, ні ў разліковую колькасць у раздзеле "Іншыя прымешкі" ў агульных заўвагах.
ІДЭНТЫФІКАЦЫЯ
• А.
Узор раствора: 1 г сарбіту ў 75 мл вады
Аналіз: перанясіце 3 мл раствора ўзору ў 15-сантыметровую прабірку, дадайце 3 мл свежапрыгатаванага раствора катехола (1 на 10) і змяшайце.Дадайце 6 мл сернай кіслаты, затым асцярожна награвайце прабірку на полымі 30 с.
• B. Час утрымання асноўнага піка раствора пробы адпавядае часу ўтрымання стандартнага раствора, атрыманага ў аналізе.
АНАЛІЗАЦЫЯ
• ПАРАДАК
Мабільная фаза: выкарыстоўвайце дэгазаваную ваду.
Раствор для прыдатнасці сістэмы: Прыгатуйце раствор, які змяшчае 4,8 мг/г кожнага USP Sorbitol RS і манніту
Стандартны раствор: 4,8 мг/г сарбіту RS па USP
Узор раствора: растварыць 0,10 г сарбіту ў вадзе і развесці вадой да 20 г.Запішыце канчатковую масу раствора і старанна змяшайце.
Храматаграфічная сістэма
(Гл. Храматаграфія <621>, Прыдатнасць сістэмы.)
Рэжым: LC
Дэтэктар: паказчык праламлення
Слупок: 7,8 мм х 10 см;ўпакоўка L34
тэмпература
Слупок: 50±2°
Дэтэктар: 35°
Хуткасць патоку: 0,7 мл/мін
Памер ін'екцыі: 10 мкл
Прыдатнасць сістэмы
Узоры: раствор для праверкі прыдатнасці сістэмы і стандартны раствор [ЗАЎВАГА. Адносны час утрымання манніту і сарбіту складае каля 0,6 і 1,0 адпаведна.]
Патрабаванні да прыдатнасці
Раздзяленне: NLT 2.0 паміж сарбітам і маннітам, рашэнне аб прыдатнасці сістэмы
Адноснае стандартнае адхіленне: NMT 2,0%, стандартны раствор
Аналіз
Узоры: стандартны раствор і ўзор раствора
Разлічыце долю D-сарбіту ў адсоткавым пераліку на бязводную долю сарбіту:
Вынік = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = пікавы водгук ад раствора ўзору
rS= пікавы водгук ад стандартнага рашэння
CS = канцэнтрацыя USP Sorbitol RS у стандартным растворы (мг/г)
CU = канцэнтрацыя сарбіту ў растворы пробы (мг/г)
W = працэнт, атрыманы ў тэсце на вызначэнне вады
Крытэрыі прыняцця: 91,0%–100,5% у разліку на бязводную аснову
ДАМЕСІ
• ЛІМІТАЎ НІКЕ
Узор раствора: растварыць 20,0 г сарбіту ў разведзенай воцатнай кіслаце і развесці разведзенай воцатнай кіслатой да 150 мл.
Пусты раствор: 150 мл разведзенай воцатнай кіслаты
Стандартныя растворы: Прыгатуйце тры растворы, дадаўшы 0,5, 1,0 і 1,5 мл стандартнага раствора нікеля ІР да 20,0 г сарбіту, растворанага ў разведзенай воцатнай кіслаце, і развядзіце тым жа растваральнікам да 150 мл.
Інструментальныя ўмовы
(Гл. Спектрафатаметрыя і рассейванне святла <851>)
Рэжым: атамна-абсарбцыйная спектрафатаметрыя
Аналітычная даўжыня хвалі: 232,0 нм
Лямпа: нікелевая з полым катодам
Полымя: паветра-ацэтылен
Аналіз
Узоры: стандартныя растворы і растворы ўзораў
Да кожнай пробы дадайце 2,0 мл насычанага раствора пирролидиндитиокарбамата амонія (які змяшчае 10 г/л пирролидиндитиокарбамата амонія) і 10,0 мл метылавы ізабутылкетону і падтрасіце на працягу 30 секунд.Беражыце ад яркага святла.Дазвольце двум пластам падзяліцца і выкарыстоўвайце пласт пазначаў ізабутылкетону.Усталюйце прыбор на нуль, выкарыстоўваючы арганічны пласт пустога раствора.
Адначасова вызначце абсорбцыю арганічнага пласта з узораў не менш за тры разы ў кожным.Запішыце сярэдняе значэнне стабільных паказанняў для кожнага са стандартных раствораў і раствора ўзору.Паміж кожным вымярэннем аспіруйце арганічны пласт з пустога раствора і пераканайцеся, што паказанні вяртаюцца да нуля.Пабудуйце графік залежнасці абсорбцыі стандартных раствораў і раствора ўзору ў залежнасці ад дададзенай колькасці нікеля.
Экстрапалюйце лінію, якая злучае кропкі на графіку, пакуль яна не сустрэнецца з воссю канцэнтрацыі.Адлегласць паміж гэтай кропкай і перасячэннем восяў паказвае канцэнтрацыю нікеля ў растворы пробы.
Крытэрыі прыняцця: NMT 1 праміле
• РЭШТКІ ПРЫ ЗАПАЛЕННІ <281>: NMT 0,1%, вызначана на порцыі 1,5 г
ЗНІЖЭННЕ ЦУКРАЎ
[ЗАЎВАГА. Колькасць, вызначаная ў гэтым тэсце, не ўваходзіць у разліковую колькасць у раздзеле "Іншыя прымешкі" ў агульных заўвагах.]
Узор раствора: растворыце 3,3 г сарбіту ў 3 мл вады пры слабым награванні.Астудзіць і дадаць 20,0 мл цытрата меди (II) і некалькі шкляных шарыкаў.Награвайце так, каб праз 4 хвіліны пачалося кіпенне, і падтрымлівайце кіпенне 3 хвіліны.Хутка астудзіць і дадаць 40 мл разведзенай воцатнай кіслаты, 60 мл вады і 20,0 мл 0,05 н. раствора ёду СП.Пры бесперапынным боўтанні дадаюць 25 мл сумесі 6 мл салянай кіслаты і 94 мл вады.
Аналіз: Калі асадак растворыцца, тытраваць лішак ёду 0,05 н тиосульфатом натрыю ТР, выкарыстоўваючы ў якасці індыкатара 2 мл крухмалу ІР, дададзенага ў канцы тытравання.
Крытэрыі прыняцця: патрабуецца NLT 12,8 мл 0,05 N тиосульфата натрыю VS, што адпавядае NMT 0,3% аднаўляючых цукроў у выглядзе глюкозы.
• ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, Хларыд<221> (калі пазначаны для выкарыстання ў падрыхтоўцы парэнтэральных лекавых формаў)
Узор: 1,5 г
Крытэрыі прыняцця: Узор паказвае не больш хларыду, чым адпавядае 0,10 мл 0,020 N салянай кіслаты (NMT 0,0050%).
• ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, сульфат <221> (калі пазначаны для выкарыстання ў падрыхтоўцы парэнтэральных лекавых формаў)
Проба: 1,0 г
Крытэрыі прыняцця: у пробе не больш сульфату, чым адпавядае 0,10 мл 0,020 N сернай кіслаты (NMT 0,01%).
КАНКРЭТНЫЯ ТЭСТЫ
• ТЭСТЫ НА МІКРОБНЫ ПАДЛІК <61> і ТЭСТЫ НА Пэўныя мікраарганізмы <62>: Агульная аэробная колькасць з выкарыстаннем метаду пласціны складае 1000 NMT КУО/г, а агульная сумарная колькасць цвілі і дрожджаў складае 100 NMT КУО/г
• PH <791>: 3,5-7,0, у 10% (мас.) растворы ў вадзе без вуглякіслага газу
• ВЫЗНАЧЭННЕ ВАДЫ, метад I <921>: NMT 1,5%
ПРАЗРЫСТЫ І КОЛЕРАВЫ РАСТВОР (калі пазначаны для выкарыстання ў падрыхтоўцы парэнтэральных лекавых формаў)
Навеска: 10,0 г
Аналіз: растворыце пробу ў 100,0 мл вады без вуглякіслага газу.
Крытэрыі прымальнасці: Раствор празрысты і бескаляровы.
• ТЭСТ НА БАКТЭРЫЯЛЬНЫЯ ЭНДАТАКСІНЫ <85> (калі пазначаны для выкарыстання ў падрыхтоўцы парэнтэральных лекавых формаў): NMT 4 USP эндатаксіну адзінкі/г для парэнтэральных лекавых формаў з канцэнтрацыяй менш за 100 г/л сарбіту і NMT 2,5 USP эндатаксіну адзінкі/г для парэнтэральных лекавых формаў з канцэнтрацыяй сорбитола 100 г/л і больш.
ДАДАТКОВЫЯ ПАТРАБАВАННІ
• УПАКОВКА І ЗАХОЎВАННЕ: захоўваць у добра закрытых кантэйнерах.Патрабаванні да захоўвання не пазначаны.
• Маркіроўка: сарбіт, прызначаны для падрыхтоўкі парэнтэральных лекавых формаў, пазначаны так.
СТАНДАРТЫ USP <11>
USP Эндатаксін RS
USP Сарбіт RS