Дыфлоразон дыяцэтат CAS 33564-31-7 Аналіз 97,0~103,0% завадскі кортікостероід

Дыфлоразона дыяцэтат [33564-31-7]
» Дыфлоразон дыяцэтат змяшчае не менш за 97,0 працэнтаў і не больш за 103,0 працэнта C26H32F2O7 у разліку на сухую аснову.
Упакоўка і захоўванне - захоўваць у герметычных кантэйнерах.
Даведачныя стандарты USP <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Ідэнтыфікацыя, інфрачырвонае паглынанне <197M>.
Удзельнае кручэнне <781S>: ад +58° да +68°.Доследны раствор: 20 мг невысушанага на мл у хлараформе.
Страты пры сушцы <731>-Высушыце яго ў вакууме пры тэмпературы 60 ° і пад ціскам не больш за 5 мм рт. кю на працягу 16 гадзін: ён губляе не больш за 0,5% сваёй масы.
Астатак пры гарэнні <281>: не больш за 0,5%
Храматаграфічная чысціня-
Мабільная фаза і храматаграфічная сістэма - Падрыхтуйце, як указана ў аналізе.
Тэставы раствор - растварыце дакладна ўзважаную колькасць дифлоразона диацетата ў насычаным вадой хлараформе, каб атрымаць раствор з канцэнтрацыяй каля 6 мг на мл.
Працэдура - Увядзіце аб'ём (каля 10 мкл) доследнага раствора ў храматограф, запішыце храматаграму на працягу перыяду, які ў 5 разоў перавышае час утрымання асноўнага піка, і вымерайце плошчы ўсіх пікаў.Разлічыце працэнт кожнай прымешкі ў порцыі дифлоразона диацетата па формуле:
100 (ri / rs)
у якой ri - плошча піку кожнай прымешкі;і rs - сума плошчаў усіх пікаў: знойдзена не больш за 1,0% любой асобнай прымешкі;і не больш за 2,0% ад агульнай колькасці прымешак.
аналіз-
Рухомая фаза. Прыгатуйце раствор, які змяшчае сумесь насычанага вадой н-бутылхларыду, насычанага вадой метыленхларыду, ледзяной воцатнай кіслаты і тэтрагідрафурана (350:125:15:10).Пры неабходнасці ўнясіце карэктывы (гл. Прыдатнасць сістэмы ў раздзеле "Храматаграфія" <621>).
Унутраны стандартны раствор - выкарыстоўваючы насычаны вадой хлараформ, прыгатуйце раствор изофлупредона ацэтату, які змяшчае каля 0,04 мг на мл.
Стандартная падрыхтоўка - Растворыце дакладна ўзважаную колькасць Diflorason Diacetate RS па USP у растворы ўнутранага стандарту, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 33 мкг на мл.
Падрыхтоўка да аналізу. Перанясіце каля 15 мг дифлоразона диацетата, дакладна ўзважыўшы, у 500-мл мерную колбу.Дадайце ўнутраны стандартны раствор да аб'ёму і змяшайце.
Храматаграфічная сістэма (гл. Храматаграфія <621>) - вадкасны храматограф абсталяваны 254-нм дэтэктарам і калонкай 4,6 мм × 10 см, якая змяшчае ўпакоўку L3 памерам 3 мкм.Хуткасць патоку складае каля 2,5 мл у хвіліну.Храматаграфуйце стандартны прэпарат і запішыце плошчы пікаў у адпаведнасці з указаннямі для працэдуры: разрозненне R паміж пікамі аналіту і ўнутранага стандарту складае не менш за 12;і адноснае стандартнае адхіленне для не менш чым чатырох паўторных ін'екцый складае не больш за 2,0%.
Працэдура - Асобна ўвядзіце роўныя аб'ёмы (каля 10 мкл) стандартнага прэпарата і аналізнага прэпарата ў храматограф, запішыце храматаграмы і вымерайце плошчы асноўных пікаў.Адносныя часы ўтрымання складаюць каля 1,0 для дифлоразона диацетата і 2,4 для ўнутранага стандарту.Разлічыце колькасць, у мг, C 26H32F2O7 у долі дифлоразона диацетата па формуле:
0,5C(RU / RS)
у якой C - канцэнтрацыя, у мкг на мл, USP Diflorasone Diacetate RS у стандартным прэпараце;і RU і RS - суадносіны плошчаў пікаў для дифлоразона диацетата і плошчаў унутранага стандарту, атрыманых з падрыхтоўкі аналізу і стандартнага прэпарата адпаведна.