Эналапрыл малеат CAS 76095-16-4 Аналіз 98,0~102,0% API высокай чысціні

Эналапрыл малеат
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Пралін, 1-[N-[1-(этаксікарбаніл)-3-фенілпрапіл]-1-аланіл]-, (S)-, (Z)-2-бутэндыёат (1:1).
1-[N-[(S)-1-карбаксі-3-фенілпрапіл]-1-аланіл]-1-пралін 1'-этылавы эфір, малеат (1:1) [76095-16-4].
Эналапрыл малеат змяшчае не менш за 98,0 працэнтаў і не больш за 102,0 працэнта C20H28N2O5·C4H4O4 у пераліку на сухую аснову.
Упакоўка і захоўванне - захоўваць у добра закрытых кантэйнерах і захоўваць пры кантраляванай пакаёвай тэмпературы.
Даведачныя стандарты USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Націсніце, каб праглядзець структуру
Ідэнтыфікацыя-
A: Інфрачырвонае паглынанне <197M>.
B: Час утрымання асноўнага піка на храматаграме аналізнага прэпарата адпавядае часоваму ў храматаграме стандартнага прэпарата, атрыманага ў аналізе.
Удзельнае кручэнне <781S>: паміж -41,0 і -43,5.
Доследны раствор: 10 мг на мл у метаноле.
Страты пры сушцы <731> - Высушыце яго ў вакууме пры ціску не вышэй за 5 мм ртутнага слупка пры 60 на працягу 2 гадзін: ён губляе не больш за 1,0% сваёй масы.
Астатак пры гарэнні <281>: не больш за 0,2%.
Цяжкія металы, метад II <231>: 0,001%.
Роднасныя злучэнні-
pH 6,8 Фасфатны буфер, pH 2,5 Фасфатны буфер, раствор A, раствор B, рухомая фаза, разбаўляльнік, раствор эналапрылу дикетопиперазина, раствор для праверкі прыдатнасці сістэмы і храматаграфічная сістэма. Дзейнічайце, як указана ў аналізе.
Стандартны раствор. Растварыце дакладна ўзважаную колькасць USP Enalapril Maleate RS у разбаўляльніку і развядзіце колькасна і паэтапна, калі неабходна, разбаўляльнікам, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 3 мкг на мл.
Тэставы раствор - выкарыстоўвайце аналізны прэпарат.
Працэдура - Асобна ўвядзіце роўныя аб'ёмы (каля 50 мкл) стандартнага раствора і доследнага раствора ў храматограф, запішыце храматаграмы і вымерайце рэакцыю на плошчу піку.Разлічыце працэнт кожнай прымешкі ў долі эналапрыла малеата па формуле:
100(CS / CT)(ri / rS)
у якой CS - гэта канцэнтрацыя, у мг на мл, USP Enalapril Maleate RS ў стандартным растворы;CT - гэта канцэнтрацыя эналапрылу малеата ў доследным растворы ў мг на мл;ri - плошча піку кожнай прымешкі, атрыманай з доследнага раствора;і rS - гэта плошча піка эналапрылу, атрыманага са стандартнага раствора: знойдзена не больш за 1,0% любых прымешак з адносным часам утрымання каля 1,10;выяўлена не больш за 0,3% іншых індывідуальных прымешак;і не больш за 2% ад агульнай колькасці прымешак.
аналіз-
pH 6,8. Фасфатны буфер. Растварыце 2,8 г аднаасноўнага фасфату натрыю прыкладна ў 900 мл вады ў мернай колбе на 1000 мл.Давядзіце 9 М растворам гідраксіду натрыю да pH прыкладна 6,8, развядзіце вадой да патрэбнага аб'ёму і змяшайце.
pH 2,5. Фасфатны буфер. Растварыце 2,8 г аднаасноўнага фасфату натрыю прыкладна ў 900 мл вады ў мернай колбе на 1000 мл.Давядзіце рн фосфарнай кіслатой да 2,5, развядзіце вадой да патрэбнага аб'ёму і змяшайце.
Раствор А. Прыгатуйце адфільтраваную і дэгазаваную сумесь з рн 6,8 фасфатнага буфера і ацэтанітрылу (19:1).
Раствор B-Прыгатуйце адфільтраваную і дэгазаваную сумесь ацэтанітрылу і фасфатнага буфера pH 6,8 (33:17).
Рухомая фаза - выкарыстоўвайце зменныя сумесі раствора A і раствора B у адпаведнасці з указаннямі для храматаграфічнай сістэмы.Пры неабходнасці ўнясіце карэкціроўкі (гл. Прыдатнасць сістэмы ў Храматаграфія 621).
Разбаўляльнік. Прыгатуйце сумесь фасфатнага буфера рн 2,5 і ацэтанітрылу (95:5).
Раствор эналапрылу дикетопиперазина - Асцярожна змесціце каля 20 мг USP эналапрыла малеата RS у шклянку аб'ёмам 100 мл, каб на дне шклянкі ўтварыўся пагорак.Пастаўце шклянку на гарачую пліту пры прыкладна палове максімальнай тэмпературы пліты.Награвайце каля 5-10 хвілін, пакуль цвёрдае рэчыва не расплавіцца.Адразу ж зніміце шклянку з пліты і дайце астыць.[заўвага - пазбягайце перагрэву, каб прадухіліць дэградацыю, выкліканую цяплом, якая прывядзе да карычневага колеру.] Да астуджанага астатку ў шклянцы дадайце 50 мл ацэтанітрылу і апрацуйце ультрагукам на працягу некалькіх хвілін для растварэння.Раствор звычайна змяшчае ў кожным мл ад 0,2 мг да 0,4 мг эналапрыл дикетопиперазина.
Стандартная падрыхтоўка - Растворыце дакладна ўзважаную колькасць USP Enalapril Maleate RS у разбаўляльніку і развядзіце колькасна і паэтапна, калі неабходна, разбаўляльнікам, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 0,3 мг на мл.
Раствор для прыдатнасці сістэмы - Дадайце 1 мл раствора эналапрыл дикетопиперазина да 50 мл порцыі стандартнага прэпарата і змяшайце.
Падрыхтоўка да аналізу. Перанясіце каля 30 мг эналапрыла малеата, дакладна ўзважыўшы, у 100-мл мерную колбу, растварыце і развядзіце растваральнікам да аб'ёму і змяшайце.
Храматаграфічная сістэма (гл. Храматаграфія <621>) - вадкасны храматограф абсталяваны 215-нм дэтэктарам і калонкай 4,1 мм × 15 см, якая змяшчае ўпакоўку L21.Хуткасць патоку складае каля 1,5 мл у хвіліну.Тэмпература калонкі падтрымліваецца на ўзроўні 70. Храматограф запраграмаваны наступным чынам.
Час (хвіліны) Раствор A (%) Раствор B (%) Вымыванне
0 95 5 раўнавага
0-20 95→40 5→60 лінейны градыент
20-25 40 60 ізакратычны
25-26 40→95 60→5 лінейны градыент
26-30 95 5 ізакратычны
Храматаграфуйце раствор для праверкі прыдатнасці сістэмы і запішыце пікавыя адказы ў адпаведнасці з указаннямі для працэдуры: адносны час утрымання складае каля 1,0 для эналапрылу і 2,1 для эналапрылу і дикетопиперазина;і дазвол, R, паміж эналапрылам і эналапрылам дикетопиперазином складае не менш за 3,5.Храматаграфуйце стандартны прэпарат і запішыце пікавыя адказы ў адпаведнасці з указаннямі для працэдуры: адноснае стандартнае адхіленне для паўторных ін'екцый складае не больш за 1,0%.
Працэдура - Асобна ўвядзіце роўныя аб'ёмы (каля 50 мкл) стандартнага прэпарата і аналізнага прэпарата ў храматограф, запішыце храматаграмы і вымерайце адказы для асноўных пікаў.Разлічыце колькасць, у мг, C20H28N2O5·C4H4O4 у долі эналапрылу малеата па формуле:
100C(rU / rS)
у якой C - канцэнтрацыя, у мг на мл, USP Enalapril Maleate RS ў стандартным прэпараце;і rU і rS - пікавыя адказы, атрыманыя пры падрыхтоўцы аналізу і стандартнай падрыхтоўцы адпаведна.