Флурбіпрафен CAS 5104-49-4 Аналіз 99,0~100,5% (ВЭЖХ) завод

Флурбіпрафен
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-фтор-4-біфеніліл)прапіёнавая кіслата [5104-49-4].
Флурбіпрафен змяшчае не менш за 99,0 працэнтаў і не больш за 100,5 працэнтаў C15H13FO2 у пераліку на сухую сумесь.
Упакоўка і захоўванне - захоўваць у герметычных кантэйнерах.
Даведачныя стандарты USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
Адноснае злучэнне A RS з флурбіпрафенам USP
2-(4-Бифенилил)пропионовая кіслата.
C15H14O2 226,28
Ідэнтыфікацыя-
A: Інфрачырвонае паглынанне <197K>.
B: Ультрафіялетавае паглынанне 197U-
Раствор: 10 мкг на мл.
Асяроддзе: 0,1 N гідраксід натрыю.
Максімум паглынання пры 247 нм складае каля 0,8.
Тэмпература плаўлення <741>: паміж 114 і 117.
Страта пры сушцы <731>-Высушыце яго ў вакууме пры тэмпературы 60 да пастаяннай вагі: ён губляе не больш за 0,5% сваёй вагі.
Астатак пры гарэнні <281>: не больш за 0,1%.
Цяжкія металы, метад II <231>: 0,001%.
Роднасныя злучэнні-
Разбаўляльнік - Прыгатуйце сумесь вады і ацэтанітрылу (11:9).
Рухомая фаза - Прыгатуйце адфільтраваную і дэгазаваную сумесь вады, ацэтанітрылу і ледзяной воцатнай кіслаты (12:7:1).Пры неабходнасці ўнясіце карэктывы (гл. Прыдатнасць сістэмы ў раздзеле "Храматаграфія" <621>).
Стандартны маткавы раствор - растварыце дакладна ўзважаную колькасць злучэння A RS, звязанага з USP, флурбіпрафенам, у разбаўляльніку, каб атрымаць раствор з канцэнтрацыяй каля 50 мкг на мл.
Раствор для праверкі прыдатнасці сістэмы - закапайце 2,0 мл стандартнага зыходнага раствора ў 10-мл мерную колбу, дадайце прыкладна 20 мг USP Flurbiprofen RS, развядзіце разбаўляльнікам да аб'ёму і змяшайце.
Стандартны раствор - Перанясіце 2,0 мл стандартнага зыходнага раствора ў мерную колбу на 10,0 мл, развядзіце разбаўляльнікам да патрэбнага аб'ёму і змяшайце.
Тэставы раствор - Прыгатуйце раствор флурбіпрафена ў растваральніку, які змяшчае 2,0 мг на мл.
Храматаграфічная сістэма (гл. Храматаграфія <621>) - вадкасны храматограф абсталяваны 254-нм дэтэктарам і калонкай 3,9 мм × 15 см, якая змяшчае ўпакоўку L1 памерам 4 мкм.Хуткасць патоку складае каля 1 мл у хвіліну.Храматаграфуйце раствор для праверкі прыдатнасці сістэмы і запішыце пікавыя адказы ў адпаведнасці з указаннямі для працэдуры: адносны час утрымання складае каля 0,9 для злучэння А, звязанага з флурбіпрафенам, і 1,0 для флурбіпрафена;і адноснае стандартнае адхіленне для паўторных ін'екцый складае не больш за 1,0%.
Працэдура - Асобна ўвядзіце роўныя аб'ёмы (каля 20 мкл) стандартнага раствора і доследнага раствора ў храматограф, запішыце храматаграмы і вымерайце плошчы асноўных пікаў.Разлічыце працэнт роднаснага флурбіпрафену злучэння А ў долі флурбіпрафена па формуле:
100(CS / CU)(rU / rS)
у якой CS - гэта канцэнтрацыя ў мкг на мл роднаснага злучэння A RS з флурбіпрафенам USP у стандартным растворы;CU - канцэнтрацыя флурбіпрафена ў доследным растворы ў мкг на мл;і rU і rS з'яўляюцца пікавымі адказамі для флурбіпрафена роднаснага злучэння А, атрыманага з доследнага раствора і стандартнага раствора, адпаведна: не больш за 0,5% флурбіпрафена роднаснага злучэння А знойдзена.Разлічыце працэнтнае ўтрыманне кожнай прымешкі ў порцыі флурбіпрафена па формуле:
100 (ri / rs)
у якой ri - пікавы водгук для кожнай прымешкі, атрыманай з доследнага раствора;і rs - сума водгукаў усіх пікаў, атрыманых з доследнага раствора: сума ўсіх прымешак не больш за 1,0%.
Аналіз - Растворыце каля 0,5 г флурбіпрафена, дакладна ўзважанага, у 100 мл спірту, папярэдне нейтралізаванага 0,1 N гідраксідам натрыю VS да канчатковай кропкі фенолфталеіна, дадайце фенолфталеін ІР і тытруйце 0,1 N гідраксідам натрыю VS да першага з'яўлення прытомнасці. ружовы колер, які захоўваецца не менш за 30 секунд.Кожны мл 0,1 N гідраксіду натрыю эквівалентны 24,43 мг C15H13FO2.