Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Чысціня >98,5% (ВЭЖХ)

Працэдуры праверкі
1. Знешні выгляд
-- Візуальны агляд
2. Чысціня (ВЭЖХ)
2.1 Інструмент
Высокаэфектыўная вадкасная храматаграфія, КПК-дэтэктар.
Электронныя аналітычныя вагі
2.2 Рэактыў
Ацэтанітрыл (хроматаграфічны клас), трыфторуксусная кіслата (храматаграфічны клас)
2.3 Храматаграфічныя ўмовы
2.3.1 Калонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 250x4,6 мм
2.3.2 Даўжыня хвалі выяўлення: INC220 нм
Хуткасць патоку: 1,0 мл/мін
Памер выбаркі: 10 мкл (спасылка)
Растваральнік: ацэтанітрыл
Час збору даных: 25.00хв
2.4 Падрыхтоўка рухомай фазы
Мабільная фаза A (0,1% трыфторуксусной кіслаты ў вадзе): дакладнае паглынанне 2. Развядзіце Oml трыфторуксуснай кіслаты вадой да 2000 мл, добра змяшайце і дэгазуйце;
Мабільная фаза B (0,1% ацэтанітрылу трыфторуксуснай кіслаты): дакладнае паглынанне 2,0 мл трыфторуксуснай кіслаты разводзяць да 2000 мл ацэтанітрылам, змешваюць і дэгазуюць;
2.5 Градыентная праграма рухомай фазы
Час (мін) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Падрыхтоўка раствора пробы
Узважце і растварыце 0,1 г пробы ацэтанітрылам і развядзіце да 100 мл, добра ўзбоўтайце для выкарыстання або той жа канцэнтрацыі.Прыгатуйце дзве пробы паралельна.
2.7 Вызначэнне ўзору
Прааналізуйце пробу ў адпаведнасці з наступнай працэдурай адбору пробаў:
Больш за 1 ін'екцыю пустога раствора
1 шво прыклад раствора 1#
1 раствор узору шва 2#
2.8 Падлік вынікаў
2.8.1 Метад нармалізацыі плошчы піка быў выкарыстаны для разліку чысціні ВЭЖХ шляхам выліку пустой прасторы.
2.8.2 Адноснае сярэдняе адхіленне чысціні дзвюх іголак не павінна перавышаць 1%
2.8.3 Калі вынікі абедзвюх ін'екцый адпавядаюць крытэрам прыняцця, сярэдняя чысціня бярэцца за канчатковы вынік.
3, Тэмпература плаўлення -- прыбор для тэмпературы плаўлення RY-1
4. Метад вызначэння страт пры высыханні
4.1 Інструменты:
Электрычная тэрмастатычная сушыльная печ, баланс адзін на дзесяць тысяч.
4.2 Працэдура:
У плоскую вагавую бутэлечку з прыцёртай горлачкай з пастаяннай масай і перасушкай узважце 1 грам пробы (з дакладнасцю да 0,0001 грама).Пробу трэба раўнамерна раскласці на дне вагавага бутэлечкі таўшчынёй не больш за 10 мм, паставіць у электрычную сушыльную печ з пастаяннай тэмпературай, сушыць пры тэмпературы 105-110 ℃ на працягу 3 гадзін, а затым перанесці ў сушыльнае памяшканне, астудзіць. да пакаёвай тэмпературы і ўзважыць.
Разлік: страта сухой масы %= (M1-M2) ÷M×100
Дзе: M1: маса пробы і вагавага бутэлечкі да высушвання, г
M2: Маса ўзору і вагавага бутэлечкі пасля высыхання, г
М: Маса пробы, грам
5. Удзельная ратацыя
-- Удзельнае кручэнне вымяраецца ў адпаведнасці з GB/T613-1988
Падрыхтоўка пробы: 0,5000 г пробы дакладна ўзважылі і перанеслі ў чыстую і сухую мерную бутэльку аб'ёмам 50 мл з 20 мл этылацэтату.Бутэльку закаркоўваюць і боўтаюць, каб растварыць этилацетат.
Тэст: адрэгулюйце нуль гіраскопа перад тэстам, затым запоўніце прабірку растворам узору, запішыце вугал павароту адхілення і вылічыце ўдзельнае вярчэнне ўзору па наступнай формуле.
[α]20/D= (г×50) ÷(Д×Ш)
Дзе:
[α]20/D: удзельнае кручэнне раствора ўзору пры 25 ℃
r: Кручэнне назіраецца пры 25 ℃ для раствора ўзору
50: Падрыхтуйце аб'ём раствора ўзору (мл)
w: Вага ўзору (г)
L: Даўжыня аптычнай трубкі (дм)
6. Аналіз TCL
Падрыхтоўка пробы: 0,5000 г пробы дакладна ўзважылі і перамясцілі ў чыстую і сухую мерную бутэльку аб'ёмам 50 мл, дадалі 40 мл EtoH, бутэльку закрылі вечкам і падтрасілі, каб растварыцца, а затым развялі EtoH да шкалы.
Падрыхтоўка кантрольнага ўзору: 0,5000 г ўзору дакладна ўзважылі і перамясцілі ў чыстую і сухую мерную бутэльку аб'ёмам 50 мл, дадалі 40 мл вады і 2 кроплі 6 н. вады.Затым вазьміце 0,5 вышэйзгаданай вадкасці і развядзіце яе этанолам у бутэльцы аб'ёмам 100 мл да эталоннага ўзору з 1,0% шкалы амінакіслотнага астатку.
Шпрыцам для адбору мікрапроб былі ўзяты ўзоры аб'ёмам 10 мікралітраў, якія змешчаны на сіліконавую пласціну GF254.Для кропак параўнання былі ўзятыя кропкавыя пласціны аб'ёмам 5 мікралітраў, 10 мікралітраў і 15 мікралітраў адпаведна.
Праяўляльнік: н-бутанол: ледзяная воцатная кіслата: вада =4:1:1.
Сродак, які праяўляе колер: 5% метанолавы раствор нингидрина.
Аперацыя праявы колеру: спачатку выкарыстоўвайце фен, каб высушыць праяўленую пласціну з сілікагелем, затым апусціце яе ў 5% раствор метанолу нінгідрыну, потым высушыце фенам і выпякайце пры высокай тэмпературы ў электрычнай печы для праявы колеру.
Меркаванне: паглядзіце на час афарбоўвання прадукту, памер плямы, канцэнтрацыю колеру і параўнанне з кантрольным прадуктам, судзіце, што ён знаходзіцца ў гэтым дыяпазоне.