Гліцын CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Аналіз 98,5~101,5% Заводская высокая якасць

USP35-NF30
ВЫЗНАЧЭННЕ
Гліцын змяшчае NLT 98,5% і NMT 101,5% гліцыну (C2H5NO2), у разліку на сухую аснову.
ІДЭНТЫФІКАЦЫЯ
A. ІНФРАЧЫРВОНАЕ ПАГЛЫНЕННЕ <197M>
АНАЛІЗАЦЫЯ
• ПАРАДАК
Узор: 150 мг гліцыну
Нарыхтоўка: 100 мл ледзяной воцатнай кіслаты
Тытрыметрычная сістэма
(Гл. Тытрыметрыя <541>.)
Рэжым: Прамое тытраванне
Тытрант: 0,1 N на хлоркавую кіслату супраць
Выяўленне канчатковай кропкі: візуальнае
Аналіз: Растворыце пробу ў 100 мл ледзяной воцатнай кіслаты і дадайце 1 кроплю крышталічнага фіялетавага TS.Тытруйце тытрантам да зялёнай канчатковай кропкі.Выканайце пустое вызначэнне.
Разлічыце працэнт гліцыну (C2H5NO2) ва ўзятай пробе:
Вынік = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = аб'ём тытранта, які спажываецца ўзорам (мл)
VB = аб'ём тытранта, спажыты пустой пробай (мл)
N = фактычная нармальнасць тытранта (мЭкв/мл)
F = каэфіцыент эквівалентнасці, 75,07 мг/мЭкв
W = Вага ўзору (мг)
Крытэрыі прыёмкі: 98,5%-101,5% у высушаным выглядзе
ДАМЕСІ
• РЭШТЫ ПРА ЗАПАЛЕННЯ <281>: NMT 0,1%
• ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, Хларыд <221>
Стандартны раствор: 0,10 мл 0,020н салянай кіслаты
Узор: 1 г гліцыну
Крытэрыі прыняцця: NMT 0,007%
• ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартны раствор: 0,20 мл 0,020 N сернай кіслаты
Узор: 3 г гліцыну
Крытэрыі прыняцця: NMT 0,0065%
• ЦЯЖКІЯ МЕТАЛЫ, метад I <231>: NMT 20 праміле
• ЦЯЖКІЯ МЕТАЛЫ, метад I <231>: NMT 20 праміле
Раствор пробы: 100 мг/мл гліцыну
Аналіз: кіпяціце 10 мл раствора пробы на працягу 1 хвіліны і адстаўце на 2 гадзіны.
Крытэрыі прыняцця: раствор выглядае такім жа празрыстым і рухомым, як 10 мл таго ж раствора, які не кіпяцілі.
КАНКРЭТНЫЯ ТЭСТЫ
• СТРАТА ПРЫ СУШКІ <731>: Высушыце ўзор пры 105° на працягу 2 гадзін: ён губляе 0,2% сваёй вагі.
ДАДАТКОВЫЯ ПАТРАБАВАННІ
• УПАКОВКА І ЗАХОЎВАННЕ: Захоўваць у добра закрытых кантэйнерах.
• СТАНДАРТЫ USP <11>
USP Гліцын RS

Японская фармакапея JP17
Высушаны гліцын змяшчае не менш за 98,5% гліцыну (C2H5NO2).
Апісанне Гліцын сустракаецца ў выглядзе белых крышталяў або крышталічнага парашка.Ён мае салодкі густ.Ён лёгка раствараецца ў вадзе і мурашынай кіслаце і практычна не раствараецца ў этаноле (95).Гэта паказвае палімарфізм крышталяў.
Ідэнтыфікацыя. Вызначце інфрачырвоны спектр паглынання гліцыну, папярэдне высушанага, у адпаведнасці з метадам каліевага браміду пры інфрачырвонай спектрафатаметрыі <2.25> і параўнайце спектр з эталонным спектрам: абодва спектры дэманструюць аднолькавую інтэнсіўнасць паглынання пры аднолькавых хвалевых ліках.Калі паміж спектрамі з'яўляецца розніца, растварыце гліцын у вадзе, выпарыце ваду дасуха і паўтарыце тэст з астаткам.
pH <2,54> Растворыце 1,0 г гліцыну ў 20 мл вады: pH раствора складае ад 5,6 да 6,6.
Чысціня
(1) Празрыстасць і колер раствора. Растворыце 1,0 г гліцыну ў 10 мл вады: раствор празрысты і бескаляровы.
(2) Хларыд <1,03> - Выканайце тэст з 0,5 г гліцыну.Прыгатуйце кантрольны раствор з 0,30 мл 0,01моль/л салянай кіслаты ТР (не больш за 0,021%).
(3) Сульфат <1,14> - Выканайце тэст з 0,6 г гліцыну.Прыгатуйце кантрольны раствор з 0,35 мл 0,005 моль / л сернай кіслаты ТР (не больш за 0,028 г).
(4) Амоній <1,02> - Выканайце тэст з выкарыстаннем 0,25 г гліцыну.Прыгатуйце кантрольны раствор з 5,0 мл стандартнага раствора амонія (не больш за 0,02%).
(5) Цяжкія металы <1,07> - Дадайце 1,0 г гліцыну ў адпаведнасці з метадам 1 і правядзіце тэст.Прыгатуйце кантрольны раствор з 2,0 мл стандартнага раствора свінцу (не больш за 20 праміле).
(6) Мыш'як <1,11> - Прыгатуйце тэставы раствор з 1,0 г гліцыну ў адпаведнасці з метадам 1 і правядзіце тэст (не больш за 2 праміле).
(7) Звязаныя рэчывы - Растварыце 0,10 г гліцыну ў 25 мл вады і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці раствора ўзору.Набярыце піпеткай 1 мл раствора ўзору, дадайце вады, каб атрымалася роўна 50 мл.Набярыце ў піпетку 5 мл гэтага раствора, дадайце вады, каб атрымаць роўна 20 мл, і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці стандартнага раствора. Выканайце тэст з гэтымі растворамі ў адпаведнасці з інструкцыямі ў раздзеле "Тонкапластовая храматаграфія" <2.03>.Нанясіце па 5 мл кожнага раствора ўзору і стандартнага раствора на пласціну з сілікагелем для тонкаслаёвай храматаграфіі.Праявіце пласціну сумессю 1-бутанолу, вады і воцатнай кіслаты (100) (3:1:1) на адлегласць каля 10 см і высушыце пласціну пры 80 ℃ на працягу 30 хвілін.Раўнамерна апырскайце раствор нінгідрыну ў ацэтоне (1 да 50) і награвайце пры 80 ℃ на працягу 5 хвілін: плямы, акрамя асноўнай плямы ад раствора пробы, не больш інтэнсіўныя, чым плямы ад стандартнага раствора.
Страты пры сушцы <2,41> Не больш за 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 гадзіны).
Астатак пры прапальванні <2,44> Не больш за 0,10% (1 г).
Аналіз Дакладна ўзважыць каля 80 мг гліцыну, папярэдне высушанага, растварыць у 3 мл мурашынай кіслаты, дадаць 50 мл воцатнай кіслаты (100) і тытраваць <2,50> 0,1 моль/л хлоркавай кіслаты VS (потенциометрическое тытраванне).Выканайце пустую дэтэрмінацыю і ўнясіце неабходныя выпраўленні.
Кожны мл хлоркавай кіслаты 0,1 моль/л = 7,507 мг C2H5NO2
Кантэйнеры і захоўванне Кантэйнеры - добра закрытыя кантэйнеры.