Гліцырэтавая кіслата (энаксалон) CAS 471-53-4 Аналіз 98,0~101,0% (патэнцыяметрыя)

Агульныя заўвагі
(Манаграфія Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Дзеянне і выкарыстанне
Лячэнне дабраякаснай язвавай хваробы.
Ph Eur
ВЫЗНАЧЭННЕ
(20β)-3β-гідраксі-11-оксо-олеан-12-эн-29-аявая кіслата.
Змест
Ад 98,0% да 101,0% (сухое рэчыва).
ПЕРСАНАЖЫ
Знешні выгляд
Белы або амаль белы крышталічны парашок.
Растваральнасць
Практычна не раствараецца ў вадзе, раствараецца ў этаноле, цяжка раствараецца ў метыленхларыдзе.
Ён паказвае палімарфізм (5.9).
ІДЭНТЫФІКАЦЫЯ
Першая ідэнтыфікацыя А.
Другая ідэнтыфікацыя B, C.
А. Даследуюць метадам інфрачырвонай абсорбцыйнай спектрафатаметрыі (2.2.24).
Параўнанне Enoxolone CRS.
Калі спектры, атрыманыя ў цвёрдым стане, адрозніваюцца, раствараюць асобна 0,2 г даследуемага рэчыва і 0,2 г эталоннага рэчыва ў 6 мл этанолу Р. Кіпяцяць пры
зваротным халадзільнікам на працягу 1 ч і дадаюць 6 мл вады Р. Утвараецца асадак.Астуджаюць прыкладна да 10 ℃ і фільтруюць з дапамогай вакууму.Асадак прамываюць 10 мл спірту Р, сушаць у сушылцы пры 80 ℃ і запісваюць новыя спектры.
B. Тонкаслаёвая храматаграфія (2.2.27).
Доследны раствор 10 мг даследуемага рэчыва раствараюць у метыленхларыдзе Р і разводзяць тым жа растваральнікам да 10 мл.
Раствор параўнання Растворыце 10 мг эноксолона CRS ў метыленхларыдзе Р і развядзіце тым жа растваральнікам да 10 мл.
Пласціна ТСХ пласціна силикагеля R.
Рухомая фаза ледзяная воцатная кіслата Р, ацэтон Р, метыленхларыд Р (5:10:90 аб/аб/аб).
Прымяненне 5 мкл.
Развіццё Больш за 2/3 талеркі.
Сушка на паветры 5 мін.
Выяўленне Апырскайце растворам анісавага альдэгіду R і награвайце пры 100-105 ℃ на працягу 10 хвілін.Вынікі Галоўная пляма на храматаграме, атрыманай з доследным растворам, падобная па становішчы, колеры і памеру да галоўнай плямы на храматаграме, атрыманай з эталонам.
рашэнне.
С. 50 мг раствараюць у 10 мл метыленхларыду Р. Да 2 мл гэтага раствора дадаюць 1 мл воцатнага ангідрыду Р і 0,3 мл сернай кіслаты Р. Утворыцца ружовае афарбоўванне.
ТЭСТЫ
Знешні выгляд раствора
Раствор празрысты (2.2.1) і не больш інтэнсіўна афарбаваны, чым стандартны раствор Y6 (2.2.2, метад II).
Раствараюць 0,1 г у этаноле Р і разводзяць тым жа растваральнікам да 10 мл.
Удзельнае аптычнае вярчэнне (2.2.7) ад + 145 да + 154 (высушанае рэчыва).
0,50 г раствараюць у дыяксане Р і даводзяць тым жа растваральнікам да 50,0 мл.
Роднасныя рэчывы
Вадкасная храматаграфія (2.2.29).
Доследны раствор Растворыце 0,10 г даследуемага рэчыва ў рухомай фазе і развядзіце рухомай фазай да 100,0 мл.
Раствор параўнання (а) Развядзіце 2,0 мл доследнага раствора рухомай фазай да 100,0 мл.
Раствор параўнання (б) Развядзіце 5,0 мл раствора параўнання (а) рухомай фазай да 100,0 мл.
Раствор параўнання (с) Растворыце 0,1 г 18α-гліцырэцінавай кіслаты Р у тэтрагідрафуране Р і развядзіце тым жа растваральнікам да 100,0 мл.Да 2,0 мл раствора дадаюць 2,0 мл доследнага раствора і разводзяць рухомай фазай да 100,0 мл.
Слупок:
-памер: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм,
-стацыянарная фаза: октадецилсилилсиликагель для храматаграфіі R (5 мкм),
-тэмпература: 30℃.
Рухомая фаза Змяшайце 430 аб'ёмаў тэтрагідрафурана Р і 570 аб'ёмаў 1,36 г/л раствора ацэтату натрыю Р, даведзенага да рн 4,8, ледзяной воцатнай кіслатой Р.
Хуткасць патоку 0,8 мл/мін.
Спектрафатометр для выяўлення пры 250 нм.
Ін'екцыі 20 мкл пятлёвы інжэктар;ўводзяць доследны раствор і эталонныя растворы.
Час працы ў 4 разы перавышае час утрымання Enoxolone.
Прыдатнасць сістэмы:
-раздзяленне: мінімум 2,0 паміж пікамі энаксолона і 18α-гліцырэцінавай кіслаты на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (с).
Абмежаванні:
- любыя прымешкі: не больш чым у 7 разоў перавышае плошчу асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b) (0,7 працэнта),
-агульная: не больш за плошчу асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (а) (2,0 працэнта),
- мяжа ігнаравання: 0,5 плошчы асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b) (0,05 працэнта).
Цяжкія металы (2.4.8) Максімум 20 праміле.
1,0 г адпавядае гранічнаму тэсту F. Прыгатуйце стандарт, выкарыстоўваючы 2 мл стандартнага раствора свінцу (10 праміле Pb) R.
Страта пры сушцы (2.2.32) Максімум 0,5 працэнта, вызначаецца на 1000 г сушкай у печы пры 105 ℃ на працягу 4 гадзін.
Сульфатны попел (2.4.14) Максімум 0,2%, вызначана на 1,0 г.
АНАЛІЗАЦЫЯ
Раствараюць 0,330 г у 40 мл диметилформамида Р. Тытруюць 0,1 М гідраксідам тетрабутиламмония, вызначаючы канечную кропку патэнцыяметрычна (2.2.20).Правядзіце пустое тытраванне.1 мл 0,1 М гідраксіду тетрабутиламония эквівалентны 47,07 мг C30H46O4
Crown Аўтарскае права 2006 330 46 4
ЗАХОЎВАННЕ
У абароненым ад святла месцы.
ДАМЕСІ
А. (20β)-3β-гідраксі-11-окса-18α-олеан-12-эн-29-аявая кіслата,
Б. (4β,20β)-3β,23-дыгідраксі-11-окса-олеан-12-эн-29-аявая кіслата.
Ph Eur