H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 Гідрахларыд дыэтылавага эфіру L-глутамінавай кіслаты Чысціня >99,0% (ВЭЖХ) завод

I. Працэдуры праверкі
1. Тэмпература плаўлення
Выкарыстоўваецца лічбавы прыбор для тэмпературы плаўлення
Крок 2: Змест
2.1 Рэактывы
Крок 1: Мурашыная кіслата
2. Ледзяная воцатная кіслата
3. Стандартны раствор для тытравання хлоркавай кіслаты (C=0,1000моль/л)
4. Вадкасць-індыкатар Crystal Violet: 5 г/л.
2.2 Прыборы і абсталяванне
1. Шклянка 150 мл
2. Мікрабюрэта: 10 мл
2. 3 этапы аналізу
2. 3. Я дакладна ўзважваю каля 300 мг узору, папярэдне высушанага пры 105 ℃ на працягу 3 гадзін, змяшчаю яго ў 150 мл вэтэль, дадаю 3 мл мурашынай кіслаты, дадаю 50 мл ледзяной воцатнай кіслаты, дадаю 2 кроплі выпрабавальнага раствора крышталічнага фіялетавага ( TS-74) і тытраваць 0,1 моль/л хлоркавай кіслаты да канчатковай зялёнай кропкі або да поўнага знікнення сіняй.
2. 3. 2 Спосаб разліку
X роўна C (V1-V2), памножанае на 0,2042 / M, памножанае на 100
С - канцэнтрацыя стандартнага раствора для тытравання хлоркавай кіслаты, выражаная ў молях на літр (моль/л).
V1 - спажыты аб'ём канцэнтраванага раствора стандартнага тытравання хлоркавай кіслаты пры тытраванні пробы, выражаны ў мл (мл).
Аб'ём, спажыты стандартным растворам для тытравання хлоркавай кіслаты ў пустым тэсце V2, выражаны ў мл (мл)
0,2042 і 1,00 мл хлоркавай кіслаты стандартнай тытруванай канцэнтраванай вадкай фазы, калі якасць гэтага прадукта выражана ў G
M Якасць пробы, выражаная ў грамах (г).
2. 4 Выпраўленне
Калі розніца тэмператур у памяшканні паміж тэставым растворам для тытравання і стандартным растворам хлоркавай кіслаты для каліброўкі перавышае 10 ℃, яго неабходна паўторна адкалібраваць;У адваротным выпадку канцэнтрацыя C1 стандартнага раствора хлоркавай кіслаты павінна быць скарэкціравана ў адпаведнасці з тэстам (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 - каэфіцыент пашырэння ледзяной воцатнай кіслаты
Адзінкай пакаёвай тэмпературы для каліброўкі хлоркавай кіслаты Т2 з'яўляецца градус Цэльсія (°C).
Адзінкай пакаёвай тэмпературы, у якой тытруецца проба, з'яўляецца градус Цэльсія (°C).
C1 t2℃ Канцэнтрацыя стандартнага раствора хлоркавай кіслаты, у молях на літр (МОЛЬ/л)
3. Сухі і бязважкі
3.1 Інструменты:
Тэрмастатная сушыльная печ, баланс 1/10 000.
3.2 Працэдура:
Вазьміце 1-2 грама проб (з дакладнасцю да 0,5 мг) і змесціце іх у папярэдне высушаную вагавую бутэлечку з пастаяннай масай і ўзважанай вагай.Узоры будуць мець аднолькавую таўшчыню на дне вагальнай бутэлькі.Што тычыцца ўзораў, яны будуць высушаны ў тэрмаэлектрычнай печы (105±5℃) да пастаяннай масы.
3.3 Разлік
X роўна m мінус m1, падзеленае на m мінус m2, памножанае на 100
Дзе: X- вільготнасць %
м1 -- Вага сухога ўзору плюс мерная бутэлька, г
m2 - Вымерайце масу бутэлькі g
m- Вага ўзору г
3.4 Балы за ўвагу
1. На што трэба звярнуць увагу: 1. Неабходна зрабіць паралельныя ўзоры для сушкі і бязважкасці.Адзін узор мае два вынікі, і хібнасць паміж двума вынікамі складае не больш за 0,5%.
2. Узважванне павінна быць дбайным, з дакладнасцю да 0,0001.
4 да павароту
4.1 Прынцыпы
Плоскапалярызаванае святло, праходзячы праз вадкасць або раствор злучэння, якое змяшчае некаторую аптычную актыўнасць (г.зн. аптычна актыўнае рэчыва), можа выклікаць аптычнае кручэнне, у выніку чаго плоскасць палярызаванага святла паварочваецца ўлева або ўправа.Колькасць градусаў павароту называецца аптычным паваротам.Пры пэўнай тэмпературы (звычайна выражаецца праз t, можа складаць 20 ℃ або 25 ℃) пэўная даўжыня хвалі святла (жоўты натрыевы святло з D, даўжыня хвалі λ 589,3 нм) палярызаванае святло праз кожны мілілітр, які змяшчае 1 г матэрыялу з аптычнай актыўнасцю, таўшчынёй 1 дм (гэта значыць 10 см) рашэнне, калі кручэнне называецца ўдзельным аптычным кручэннем.
4.2 Патрабаванні
Лінія D спектру натрыю (589,3 нм) выкарыстоўвалася для вымярэння даўжыні трубкі 1 дм і тэмпературы 20 ℃.
4.3 Інструменты
4.3.1 Лічбавая аўтатропія (дакладнасць ±0,001°)
4.3.2 Электронныя вагі (дакладнасць 0,0001g).
4.4 Спосаб працы
Вазьміце 3 г гэтага прадукта з дакладнасцю да 0,0001 г, пакладзеце ў мерную бутэльку аб'ёмам 100 мл, дадайце этанол для растварэння і развядзіце да маштабу, добра ўзбоўтайце.Некалькі разоў прамыйце вымяральную трубку невялікай колькасцю вадкасці, затым павольна ўвядзіце вадкасць у вымяральную трубку (не стварайце бурбалак), змесціце вымяральную трубку ў гіраскоп для выяўлення і прачытайце паказанні аптычнага кручэння для 3 разы паралельна.
4.5 Разлік
Удзельнае кручэнне L-глутамата дыэтылавага карбанату да D-лініі спектру натрыю пры 20 ℃ [Alpha]D20 было разлічана наступным чынам:
[ɑ] D20 = альфа/м
Дзе: α -- сярэдняя колькасць паказанняў абаротаў;
m -- якасць выбаркі.
4.6 Дапушчальная розніца: абсалютная розніца аднаго і таго ж узору не павінна перавышаць 0,02% пры двухразовым вымярэнні.
4.7 Меры засцярогі
4.7.1 Растваральнік павінен выкарыстоўвацца ў якасці пустой каліброўкі перад кожным вымярэннем: пасля вымярэння трэба правесці каліброўку яшчэ раз, каб вызначыць, ці змяняецца нулявая кропка падчас вымярэння.Калі ёсць якія-небудзь змены, варта зноў вызначыць аптычнае кручэнне ўзору.
4.7.2 Узор павінен быць асветлены пасля растварэння і развядзення;у адваротным выпадку яго трэба працадзіць.
Крок 5 Знешні выгляд
Прадукт павінен быць мікракрышталічны парашок ад белага да амаль белага