H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Аналіз гідрахларыду метылавага эфіру гліцыну >99,0%

1. Уласцівасці: Гэты прадукт павінен быць белы крышталічны парашок.
2. Аналіз:
1) Вызначэнне гідрахларыду метылавага эфіру гліцыну
1.1 Метад
У кіслотных умовах проба ўступае ў рэакцыю з пэўнай колькасцю нітрату срэбра, а лішак нітрату срэбра рэвертуецца тиоцианатом амонія, адносіцца да сульфату жалеза (III)
У якасці індыкатара агульнае ўтрыманне хлору вызначалі ў адпаведнасці з аб'ёмам спажытага стандартнага раствора, а агульнае ўтрыманне хлору адымалі з утрымання гідрахларыду гліцыну, каб атрымаць утрыманне гідрахларыду метылавага эфіру гліцыну.
1.2 Рэактывы
Дибутилфталат;
Раствор азотнай кіслаты: 2+3;
Стандартны раствор нітрату срэбра для тытравання: c(AgNO3) = 0,1 моль/л
Стандартны раствор для тытравання тиоцианата амонія: c(NH4SCN) = 0,1 моль/л
Вадкасць-індыкатар сульфату жалеза (III) амонія: 80 г/л
1.3 Працэдура аналізу
Узважце ўзор каля 0,5 г з дакладнасцю да 0,0001 г.Змесціце ў канічную колбу аб'ёмам 250 мл, растварыце ў 40 мл вады, дадайце 10 мл раствора азотнай кіслаты, дадайце (50 ± 0,02) мл стандартнага раствора для тытравання нітрату срэбра, 3 мл раствора індыкатара сульфату амонія (жалеза), 4 мл дыбутылфталата і тиоцианата Амонія стандартны раствор для тытравання тытруюць, пакуль раствор не стане светла-карычневым і не застанецца бясколерным на працягу 30 с.
1.4 Падлік вынікаў
Масавая доля ўтрымання метылавага эфіру гліцыну салянай кіслаты w1, якая выражаецца ў %, разлічваецца ў адпаведнасці з ураўненнем (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/м * 100-w2 *1,126 формула (1)
Дзе:
V1: Аб'ём стандартнага раствора для тытравання нітрату срэбра (мл)
V2: Аб'ём стандартнага раствора для тытравання тиоцианата амонія, расходаванага на тытраванне (мл)
c1: Дакладнае значэнне стандартнага раствора для тытравання нітрату срэбра (моль/л)
c2: Дакладнае значэнне стандартнага раствора для тытравання тиоцианата амонія (моль/л)
w2: Масавая доля (%) утрымання гліцыну гідрахларыду, як вызначана ў раздзеле 4.2
M: Малярная маса гідрахларыду метылавага эфіру гліцыну (г/моль)
1.126: Каэфіцыент пераўтварэння гідрахларыду гліцыну ў гідрахларыд метылавага эфіру гліцыну.
За вынік вымярэнняў прымалася сярэдняе арыфметычнае значэнне двух паралельных вынікаў вымярэнняў, абсалютная розніца паміж двума вынікамі паралельных вымярэнняў складала не больш за 0,05%.
2) Вызначэнне ўтрымання гідрахларыд гліцыну
2.1 Метад
Выкарыстоўваючы дыметылавы жоўты ў якасці індыкатара, пробу тытравалі стандартным растворам для тытравання гідраксіду натрыю, а аб'ём раствора тытравалі ў залежнасці ад расходу стандарту гідраксіду натрыю.
Разлічыце ўтрыманне гідрахларыду гліцыну.
2.2 Рэактыў
Стандартны раствор для тытравання гідраксіду натрыю: c (NaOH) = 0,1моль/л
Дыметылавы жоўты індыкатар вадкасць: 10 г/л
2.3 Працэдура аналізу
Узважце каля 5,0 г лабараторнага ўзору з дакладнасцю да 0,0001 г у шклянку аб'ёмам 200 мл, растварыце ў 50 мл вады і дадайце 5 кропель дыметылу.
Жоўтая індыкацыйная вадкасць са стандартным тытраваннем гідраксіду натрыю, тытраванне раствора, пакуль канчатковай кропкай не стане раствор ад чырвонага да аранжава-жоўтага.
2.4 Падлік вынікаў
Масавая доля w2 гідрахларыду гліцыну выражаецца ў % і разлічваецца ў адпаведнасці з ураўненнем (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 формула (2)
Дзе:
V: Аб'ём стандартнага раствора для тытравання гідраксіду натрыю (мл)
c: Дакладнае значэнне канцэнтрацыі стандартнага раствора для тытравання гідраксіду натрыю (моль/л)
M: Малярная маса гідрахларыду гліцыну (г/моль)
m: значэнне масы ўзору (г)
У якасці выніку вымярэння было прынята сярэдняе арыфметычнае значэнне двух паралельных вынікаў вымярэнняў, а абсалютная розніца паміж двума паралельнымі вынікамі вымярэнняў складала не больш за 0,05%
3. Тэмпература плаўлення: у адпаведнасці з метадам вызначэння тэмпературы плаўлення (Кітайская фармакапея 2010 г., дадатак VIC), дыяпазон тэмператур плаўлення складае 172-178 ºC.
4. Страта вагі пры сушцы: вазьміце гэты прадукт пры 105,0 ℃ і высушыце яго да пастаяннай вагі.Страта масы не павінна перавышаць 0,5%.
5. Захоўванне: гэты прадукт трэба захоўваць у халадзільніку, абароненым ад святла.