Ітраканазол CAS 84625-61-6 Аналіз 98,5~101,5%

Итраконазол змяшчае не менш за 98,5 працэнта і не больш за 101,5 працэнта C35H38Cl2N8O4 у пераліку на высушанае рэчыва.
Упакоўка і захоўванне - Захоўваць у шчыльных, святлотрывалых кантэйнерах і захоўваць пры пакаёвай тэмпературы.
Даведачныя стандарты USP <11>-
USP Ітраканазол RS
USP Миконазол RS
Ідэнтыфікацыя-
A: Інфрачырвонае паглынанне <197K>.
Кут павароту <781A>: ад -0,10° да +0,10°, вымеранае пры 20°
Доследны раствор: 100 мг/мл у метыленхларыдзе
Тэмпература плаўлення <741>: паміж 166° і 170°
Страты пры сушцы <731>-Высушыце каля 1 г пры 105° на працягу 4 гадзін: ён губляе не больш за 0,5% сваёй масы.
Астатак пры пракалванні <281>: не больш за 0,1%, вызначаюць на 1,0 г.
Роднасныя злучэнні-
Раствор А: 0,08 М гідрасульфат тетрабутиламмония.
Раствор B: ацэтанітрыл
Разбаўляльнік - Прыгатуйце сумесь метанолу і тетрагидрофурана (1:1).
Стандартны раствор - растварыце дакладна ўзважаную колькасць USP Itraconazole RS у растваральніку, пры неабходнасці паэтапна, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 0,05 мг на мл.
Раствор для раздзялення - Растварыце прыдатныя колькасці ітраканазолу USP RS і міканазолу USP у RS у разбаўляльніку, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 0,05 мг кожнага на мл.
Тэставы раствор - растварыце дакладна ўзважаную колькасць итраконазола ў растваральніку, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 10 мг на мл.
Храматаграфічная сістэма (гл. Храматаграфія <621>) - вадкасны храматограф абсталяваны 225-нм дэтэктарам і калонкай 4,6 мм × 10 см, якая змяшчае ўпакоўку L1 памерам 3 мкм.Хуткасць патоку складае каля 1,5 мл у хвіліну.Тэмпературу калонкі падтрымліваюць на ўзроўні 30 °.Храматограф запраграмаваны наступным чынам
Час Рашэнне А Рашэнне Б
(хвілін) (%) (%) Вымыванне
0–20 80→50 20→50 лінейны градыент
20–25 50 50 ізакратычны
25–30 80 20 ураўнаважванне
[ЗАЎВАГА. Ураўнаважвайце калонку не менш за 30 хвілін ацэтанітрылам з хуткасцю патоку 1,5 мл у хвіліну, а затым ураўнаважвайце пры першапачатковым складзе элюента не менш за 5 хвілін.]
Храматаграфуйце раствор раздзялення і запішыце пікавыя адказы ў адпаведнасці з указаннямі для працэдуры: раздзяленне R паміж міканазолам і ітраканазолам не менш за 2,0.
Працэдура - Асобна ўвядзіце роўныя аб'ёмы (каля 10 мкл) разбаўляльніка, стандартнага раствора і доследнага раствора ў храматограф і запішыце храматаграмы.Разлічыце працэнт кожнай прымешкі ў порцыі итраконазола па формуле:
100(CS / CU)(rU / rS)
у якой CS - канцэнтрацыя итраконазола ў стандартным растворы ў мг на мл;CU - канцэнтрацыя итраконазола ў доследным растворы ў мг на мл;rU - плошча піку кожнай прымешкі ў доследным растворы;і rS - плошча піку для итраконазола ў стандартным растворы: знойдзена не больш за 0,5% любых указаных прымешак, як паказана ў табліцы 1;і не больш за 1,25% ад агульнай колькасці прымешак.Ігнаруйце любы пік, які назіраецца ў разбаўляльніку, і любы пік менш за 0,05%.
Табліца 1
Абмежаванне агульных назваў (%)
4-метоксипроизводное1 0,5
4-трыазолілавы ізамер2 0,5
Прапіл аналаг3 0,5
Ізапрапілавы аналаг4 0,5
Эпімер5 0,5
н-бутылавы ізамер6 0,5
Аналаг дидиоксоланила7 0,5
1 2-сек-Бутыл-4-{4-[4-(4-метаксіфеніл)піперазін-1-іл]феніл}-2Н-1,2,4-трыазол-3(4Н)-он.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-трыазол-4-іл)метыл]-2-(2,4-дыхларафеніл) -1,3-диоксолан-4-іл}метокси)феніл]піперазін-1-іл}феніл)-2-сек-бутыл-2Н-1,2,4-трыазол-3(4Н)-он.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-трыазол-1-іл)метыл]-2-(2,4-дыхларафеніл) -1,3-дыяксалан-4-іл}метаксі)феніл]піперазін-1-іл}феніл)-2-прапіл-2Н-1,2,4-трыазол-3(4Н)-он.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-трыазол-1-іл)метыл]-2-(2,4-дыхларафеніл) -1,3-дыяксалан-4-іл}метаксі)феніл]піперазін-1-іл}феніл)-2-ізапрапіл-2Н-1,2,4-трыазол-3(4Н)-он.
5 4-(4-{4-[4-({(2 хелатирующие агенты. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-трыазол-1-іл)метыл]-2-(2, 4-дыхларафеніл)-1,3-дыяксалан-4-іл}метаксі)феніл]піперазін-1-іл}феніл)-2-сек-бутыл-2Н-1,2,4-трыазол-3(4Н)-он .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-трыазол-1-іл)метыл]-2-(2,4-дыхларафеніл) -1,3-дыяксалан-4-іл}метаксі)феніл]піперазін-1-іл}феніл)-2-бутыл-2Н-1,2,4-трыазол-3(4Н)-он.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-трыазол-1-іл)метыл]-2-(2,4-дыхларафеніл) -1,3-дыяксалан-4-іл}метаксі)феніл]піперазін-1-іл}феніл)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-трыазол-1- іл)метыл]-2-(2,4-дыхларафеніл)-1,3-дыякса-лан-4-іл}метыл)-2Н-1,2,4-трыазол-3(4Н)-он.
аналіз-
Разбаўляльнік - Прыгатуйце сумесь метылэтылкетону і ледзяной воцатнай кіслаты (7:1).
Працэдура - Растворыце прыкладна 0,3 г итраконазола, дакладна ўзважыўшы, у 70 мл растваральніка.Тытраваць 0,1 М растворам хлоркавай кіслаты, вызначаючы канечную кропку патэнцыяметрычна ў другой кропцы перагіну.Адзін мл 0,1 М на хлоркавую кіслату эквівалентны 35,3 мг C 35H38Cl2N8O4.