Кеторолак траметамін CAS 74103-07-4 Чысціня >99,0% (ВЭЖХ)

Кеторолак Трометамин змяшчае не менш за 98,5 працэнта і не больш за 101,5 працэнта C15H13NO3·C4H11NO3 у пераліку на сухую аснову.
Упакоўка і захоўванне - Захоўваць у шчыльных, святлотрывалых кантэйнерах.Захоўваць пры тэмпературы 25°, дапускаецца адхіленне ад 15° да 30°
Даведачныя стандарты USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Ідэнтыфікацыя-
A: Інфрачырвонае паглынанне <197K>.
B: ультрафіялетавае паглынанне <197U>-
Раствор: 10 мкг на мл
Асяроддзе: метанол.
C: Тэст на траметамін. Прыгатуйце стандартны раствор USP Ketorolac Tromethamine RS у сумесі дыхлорметану і метанолу (2:1), якая змяшчае 5 мг на мл.Аналагічным чынам рыхтуюць доследны раствор кеторолак трометамина, які змяшчае 5 мг на мл.Вырабіце 40 мкл стандартнага раствора і доследнага раствора на тонкаслаёвую храматаграфічную пласціну (гл. Храматаграфія <621>), пакрытую 0,25-мм пластом храматаграфічнай сумесі сілікагеля.Змесціце пласцінку ў храматаграфічную камеру, папярэдне ўраўнаважаную сумессю дыхларметану, ацэтону і ледзяной воцатнай кіслаты (95:5:2).Герметычна зачыніце камеру і праявіце храматаграму, пакуль фронт растваральніка не перамесціцца прыкладна на тры чвэрці даўжыні пласціны.Дастаньце пласціну з камеры і дайце растваральніку выпарыцца.Апырскайце пласціну свежапрыгатаваным спіртавым растворам, які змяшчае 30 мг нингидрина на мл, і нагрэйце пласціну пры тэмпературы каля 150° на працягу 2-5 хвілін.Жоўтыя плямы з ружовай да фіялетавай аблямоўкай узнікаюць на пласціне ў месцах нанясення стандартнага і доследнага раствораў.
pH <791>: ад 5,7 да 6,7 у растворы (1 на 100).
Страты пры сушцы <731> - Высушыце яго ў вакууме пры 60° на працягу 3 гадзін: ён губляе не больш за 0,5% сваёй масы.
Астатак пры гарэнні <281>: не больш за 0,1%.
Цяжкія металы, метад II <231>: 0,002%.
Храматаграфічная чысціня-
Рухомая фаза, сумесь растваральнікаў, стандартны прэпарат, раствор для раздзялення і храматаграфічная сістэма - працягвайце, як паказана ў аналізе.
Тэставы раствор - выкарыстоўвайце аналізны прэпарат.
Працэдура - Храматаграфуйце доследны раствор у адпаведнасці з указаннямі для працэдуры ў аналізе, дазваляючы храматаграфіі павялічыць час утрымання кеторолака ў тры разы.Вымерайце адказы ўсіх пікаў.Разлічыце працэнтнае ўтрыманне кожнай асобнай прымешкі ў порцыі кеторолак трометамина па формуле:
100rfi (ri / rs)
у якім rfi - каэфіцыент водгуку кожнага асобнага піка прымешак адносна кеторолак;ri - пікавы водгук для кожнай прымешкі;і rs - гэта сума ўсіх пікавых рэакцый пікаў прымешак і асноўнага піка кеторолака.Значэнні RFI складаюць 0,52 для аналага кеторолак 1-кето, 0,67 для аналага кеторолак 1-гидрокси, 2,2 для піка прымешак з часам утрымання 0,54 адносна кеторолак і 0,91 для піка прымешак пры адносным часе ўтрымання. 0,66.Выяўляецца не больш за 0,1% аналага кеторолак 1-кето або аналага кеторолак 1-гидрокси;выяўлена не больш за 0,5% іншых прымешак;і сума ўсіх прымешак не больш за 1,0%.
аналіз-
Рухомая фаза - Растворыце 5,75 г аднаасноўнага фасфату амонія ў 1000 мл вады і давядзіце фосфарнай кіслатой рн да 3,0.Рыхтуюць адфільтраваную і дегазированную сумесь гэтага буфернага раствора і тетрагидрофурана (70:30).Пры неабходнасці ўнясіце карэкціроўкі (гл. Прыдатнасць сістэмы ў храматаграфіі <621>), каб дасягнуць часу ўтрымання кеторолак прыкладна ад 8 да 12 хвілін.
Сумесь растваральнікаў - Прыгатуйце сумесь вады і тетрагидрофурана (70:30).
Стандартны прэпарат. Колькасна растварыце дакладна ўзважаную колькасць кеторолака траметаміну RS USP у сумесі растваральнікаў, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 0,4 мг на мл.[ЗАЎВАГА - Абараніце гэты раствор ад святла.]
Падрыхтоўка да аналізу. Перанясіце каля 20 мг кеторолака трометамина, дакладна ўзважаныя, у 50-мл мерную колбу, развядзіце сумессю растваральнікаў да патрэбнага аб'ёму і змяшайце.[ЗАЎВАГА - Абараніце гэты раствор ад святла.]
Раствор для раздзялення - у 250-мл сепаратары змяшайце 100 мл вады, 100 мл дихлорметана, 30 мг USP Ketorolac Tromethamine RS і 1 мл 1 N салянай кіслаты.Устаўце корак, падтрасіце і дайце пластам падзяліцца.Перанясіце ніжні пласт дыхлорметану ў закаркаваную колбу з боросиликатного шкла, а верхні пласт выкіньце.Выстаўце раствор дихлорметана пад прамыя сонечныя прамяні на 10-15 хвілін.Перанясіце 1,0 мл раствора ў флакон, выпарыце ў току паветра або ў струмені азоту дасуха, дадайце 1,0 мл сумесі растваральнікаў і пакруціце для растварэння.[ЗАЎВАГА. Гэты раствор можна захоўваць у халадзільніку і выкарыстоўваць, пакуль храматаграма, атрыманая ў адпаведнасці з указаннямі для працэдуры, падыходзіць для ідэнтыфікацыі пікаў, звязаных з аналагам кеторолак 1-кето і аналагам кеторолак 1-гидрокси, а таксама для вымярэння дазволу паміж аналагам кеторолак 1-кето і кеторолак.]
Храматаграфічная сістэма (гл. Храматаграфія <621>)—Вадкасны храматограф абсталяваны 313-нм дэтэктарам і калонкай 4,6 мм × 25 см, якая змяшчае 5-мкм упакоўку L7 і падтрымліваецца пры пастаяннай тэмпературы каля 40°.Хуткасць патоку складае каля 1,5 мл у хвіліну.Храматаграфуйце раствор Resolution і запішыце пікавыя адказы ў адпаведнасці з указаннямі для працэдуры: адносны час утрымання складае каля 0,63 для аналага 1-гідраксілу кетороака, 0,89 для аналага 1-кета кеторолака і 1,0 для кеторолака;і дазвол, R, паміж кеторолак 1-кето аналагам і кеторолак складае не менш за 1,5.Храматаграфуйце стандартны прэпарат і запішыце пікавыя адказы ў адпаведнасці з указаннямі для працэдуры: эфектыўнасць калонкі складае не менш за 5500 тэарэтычных пласцін;і адноснае стандартнае адхіленне для паўторных ін'екцый складае не больш за 1,5%.
Працэдура - Асобна ўвядзіце роўныя аб'ёмы (каля 10 мкл) стандартнага прэпарата і аналізнага прэпарата ў храматограф, запішыце храматаграмы і вымерайце адказы для асноўных пікаў.Разлічыце колькасць, у мг, C15H13NO3·C4H11NO3 у порцыі кеторолак трометамина па формуле:
50C(rU / rS)
у якой C - канцэнтрацыя, у мг на мл, USP Ketorolac Tromethamine RS ў стандартным прэпараце;і rU і rS - пікавыя адказы кеторолака, атрыманыя пры падрыхтоўцы аналізу і стандартным падрыхтоўцы адпаведна.