Аналіз L-аспарагінавай кіслаты CAS 56-84-8 (H-Asp-OH) 98,5~101,0% Высокая завадская якасць

Высушаная L-аспарагінавая кіслата змяшчае не менш за 98,5% і не больш за 101,0% L-аспарагінавай кіслаты (C4H7NO4).
Апісанне L-аспарагиновая кіслата сустракаецца ў выглядзе белых крышталяў або крышталічнага парашка.Ён цяжка раствараецца ў вадзе і практычна не раствараецца ў этаноле (99,5).Ён раствараецца ў разведзенай салянай кіслаце і ў 0,2 моль/л гідраксіду натрыю ІР.
Ідэнтыфікацыя. Вызначце інфрачырвоны спектр паглынання L-аспарагінавай кіслаты ў адпаведнасці з метадам дыска броміду калію пры інфрачырвонай спектрафатаметрыі <2.25> і параўнайце спектр з эталонным спектрам: абодва спектры дэманструюць падобную інтэнсіўнасць паглынання пры аднолькавых хвалевых ліках.
Аптычнае кручэнне <2,49> [a]20D: +24,0~+26,0° (2 г, пасля высушвання, 6 моль/л салянай кіслаты ІР, 25 мл, 100 мм).
pH <2,54> Растворыце 0,4 г L-аспарагиновой кіслаты ў 100 мл вады, награваючы, і дайце астыць: ад 2,5 да 3,5.
Чысціня (1) Празрыстасць і колер раствора. Растворыце 1,0 г L-аспарагінавай кіслаты ў 20 мл 1 моль/л салянай кіслаты ІР: раствор празрысты і бескаляровы.
(2) Хларыд <1,03> - Растварыце 0,5 г L-аспарагінавай кіслаты ў 6 мл разведзенай азотнай кіслаты і 20 мл вады, дадайце вады, каб атрымалася 50 мл, і правядзіце тэст з гэтым растворам у якасці тэставага раствора.Прыгатуйце кантрольны раствор з 0,30 мл 0,01 моль / л салянай кіслаты ТР (не больш за 0,021%).
(3) Сульфат <1,14>-растворыце 0,6 г L-аспарагінавай кіслаты ў 5 мл разведзенай салянай кіслаты і 30 мл вады, дадайце вады, каб атрымалася 45 мл, і дадайце 5 мл хларыду барыю ІР.Выканайце тэст з гэтым растворам у якасці тэставага раствора.Папярэдне падрыхтуйце кантрольны раствор з 0,35 мл 0,005 моль / л сернай кіслаты ТР, дадайце 5 мл разведзенай салянай кіслаты і вады да атрымання 45 мл і дадайце 5 мл хларыду барыю (не больш за 0,028~).
(4) Амоній <1,02> — правядзіце тэст з 0,25 г L-аспарагінавай кіслаты.Прыгатуйце кантрольны раствор з 5,0 мл стандартнага раствора амонія (не больш за 0,02 г)
(5) Цяжкія металы <1,07> - Дадайце 1,0 г L-аспарагінавай кіслаты ў адпаведнасці з метадам 4 і правядзіце тэст.Прыгатуйце кантрольны раствор з 1,0 мл стандартнага раствора свінцу (не больш за 10 праміле).
(6) Жалеза <1,10> - Прыгатуйце тэставы раствор з 1,0 г L-аспарагиновой кіслаты ў адпаведнасці з метадам 1 і правядзіце тэст у адпаведнасці з метадам А. Прыгатуйце кантрольны раствор з 1,0 мл стандартнага раствора жалеза (не больш за 10 мл). праміле).
(7) Роднасныя рэчывы - Растварыце 0,20 г L-аспарагінавай кіслаты ў 10 мл 0,2 моль/л гідраксіду натрыю ІР і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці раствора ўзору.Набярыце піпеткай 1 мл раствора пробы, дадайце вады, каб атрымалася роўна 10 мл.Дадайце ў піпетку 1 мл гэтага раствора, дадайце вады, каб атрымалася роўна 50 мл, і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці стандартнага раствора.Выканайце тэст з гэтымі растворамі ў адпаведнасці з інструкцыямі ў раздзеле "Тонкаслаёвая храматаграфія" <2.03>.Нанясіце па 5 мл кожнага раствора пробы і стандартнага раствора на пласціну з сілікагелем для тонкаслаёвай храматаграфіі, праявіце сумессю 1-бутанолу, вады і воцатнай кіслаты (100) (3:1:1) да адлегласці каля 10 см і высушыце пласціну пры 809C на працягу 30 хвілін.Раўнамерна распыліце раствор нін-гідрыну ў сумесі метанолу і воцатнай кіслаты (100) (97:3) (1 да 100) і награвайце пры 80 ℃ на працягу 10 хвілін: пляма, акрамя асноўнага, атрымана з узорам раствор не больш інтэнсіўны, чым пляма, атрыманае са стандартным растворам.
Страты пры сушцы <2,41> Не больш за 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 гадзіны).
Астатак пры прапальванні <2,44> Не больш за 0,1% (1 г).
Аналіз Дакладна ўзважыць каля 0,15 г L-аспарагиновой кіслаты, папярэдне высушанай, растварыць у 50 мл вады, награваючы.Пасля астуджэння тытраваць <2,50> 0,1 мо/л гідраксіду натрыю VS (потенциометрическое тытраванне).Выканайце пустое вызначэнне такім жа чынам і ўнясіце неабходныя выпраўленні.
Кожны мл 0,1 моль/л гідраксіду натрыю = 13,31 мг C4H7NO4
Кантэйнеры і захоўванне Кантэйнеры - герметычныя кантэйнеры.