L-цыстэін гідрахларыд моногідрат CAS 7048-04-6 Аналіз 98,5~101,0% (тытраванне на высушанай аснове) завод

L-цыстэін гідрахларыд моногідрат (CAS: 7048-04-6) Метад выпрабаванняў AJI97
Ідэнтыфікацыя: Параўнайце інфрачырвоны спектр паглынання ўзору са стандартам метадам дыска з броміду калія.
Удзельнае кручэнне [α]D20: высушаны ўзор, C=8, 1моль/л HCl
Стан раствора (каэфіцыент прапускання): 1,0 г у 10 мл H2O, спектрафатометр, 430 нм, таўшчыня ячэйкі 10 мм.
Хларыд (Cl): 350 мг, B-2
Амоній (NH4): A-1
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), спасылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Жалеза (Fe): 1,5 г, спасылка: 1,5 мл стандартнага жалеза.(0,01 мг/мл)
Цяжкія металы (Pb): 2,0 г, (1), pH=7, спасылка: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мыш'як (As2O3): 2,0 г, (1), спасылка: 2,0 мл стандартнага As2O3.
Іншыя амінакіслоты: тэставы ўзор: 50 мкг, B-6-a, кантроль;L-Cys·HCl·H2O 0,25 мкг
Страты пры сушцы: у вакууме, P2O5, пры пакаёвай тэмпературы на працягу 20 гадзін.
Рэшткі пры прапальванні (сульфатаваныя): тэст AJI 13
Аналіз: высушаны ўзор, 250 мг, 0,05 моль/л I2, 1 мл = 15,762 мг C3H7NO2S·HCl
Тэст pH: 1,0 г у 100 мл вады

L-цыстэін гідрахларыд моногідрат (CAS: 7048-04-6) USP35 Метад выпрабаванняў
ВЫЗНАЧЭННЕ
Цистеина гідрахларыд з'яўляецца L-цистеина гідрахларыд моногідрат і змяшчае NLT 98,5% і NMT 101,5% L-цистеина гідрахларыд (C3H7NO2S·HCl), разлічаных на сушаную аснову.
ІДЭНТЫФІКАЦЫЯ
A. ІНФРАЧЫРВОНАЕ АБСАРБЦЫЯ <197K>
АНАЛІЗАЦЫЯ
ПАРАДАК
Узор: 250 мг цистеина гідрахларыд
Бланк: працягвайце, як указана ў аналізе без пробы.
Тытрыметрычная сістэма
(Гл. Тытрыметрыя <541>)
Рэжым: Рэшткавае тытраванне
Тытрант: 0,1 N ёд супраць
Зваротны тытрант: 0,1 N тиосульфат натрыю супраць
Выяўленне канчатковай кропкі: візуальнае
Аналіз: перанясіце пробу ў колбу з ёдам.Дадайце 20,0 мл вады і 4 г ёдыду калію і змяшайце.Астудзіце раствор на ледзяной лазні і дадайце 5 мл 3 н. салянай кіслаты і 25,0 мл 0,1 н. раствора ёду СТ.Зачыніце коркам і пакіньце на 20 хвілін у цемры.Тытруйце лішак ёду зваротным тытрантам.Дадайце 3 мл star ch TS па меры набліжэння да канчатковай кропкі.Выканайце пустое вызначэнне.Разлічыце працэнт гідрахларыду цыстэіну (C3H7NO2S·HCl) ва ўзятай пробе:
Вынік = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Аб'ём зваротнага тытранта, спажыты пустой пробай (мл)
VS = аб'ём зваротнага тытранта, спажыванага пробай (мл)
N = фактычная нармальнасць зваротнага тытранта (мэкв/мл)
F = каэфіцыент эквівалентнасці, 157,6 мг / мэкв
W = Вага ўзору (мг)
Крытэрыі прыняцця: 98,5% ~ 101,5% у высушаным выглядзе
ДАМЕСІ
РЭШТКІ ПРА ЗАПАЛЕННЯ <281>: NMT 0,4%
ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, сульфат <221>
Стандартны раствор: 0,10 мл 0,020 N сернай кіслаты
Узор: 0,33 г цистеина гідрахларыд
Крытэрыі прыняцця: NMT 0,03%
ЖАЛЕЗА <241>: NMT 30 частак на мільён
ЦЯЖКІЯ МЕТАЛЫ, Метад I <231>: NMT 15 частак на мільён
РОДНАСНЫЯ ЗЛУЧЭННІ
Раствор N-этилмалеимида: 40 мг/мл N-этилмалеимида ў спірце
Стандартны асноўны раствор: растварыць 20 мг USP L-цыстэіну гідрахларыд RS у 10,0 мл вады.Дадайце 10,0 мл раствора N-этилмалеимида і змяшайце.Дайце раствору пастаяць 5 хвілін перад выкарыстаннем.
Стандартны раствор: 0,05 мг/мл стандартнага зыходнага раствора ў вадзе.[ ЗАЎВАГА. Гэты раствор мае канцэнтрацыю, эквівалентную 0,5% ад канцэнтрацыі раствора ўзору.]
Раствор для прыдатнасці сістэмы: перанясіце 10 мг USP L-тыразіну RS і 10 мл стандартнага зыходнага раствора ў 25-мл мерную колбу.Разбавіць вадой да аб'ёму.
Узор маткавага раствора: Перанясіце 0,2 г цыстэіну гідрахларыду ў мерную колбу на 10 мл, растварыце і развядзіце вадой да патрэбнага аб'ёму.
Раствор узору: да 5,0 мл зыходнага раствора ўзору дадайце 5,0 мл раствора N-этылмалеіміду і змяшайце.Дайце раствору пастаяць 5 хвілін перад выкарыстаннем.
Храматаграфічная сістэма (Гл. храматаграфія <621>, тонкаслаёвая храматаграфія.)
Рэжым: TLC
Адсарбент: 0,25 мм пласт храматаграфічнай сумесі силикагеля
Аб'ём нанясення: 5 мкл
Сістэма праяўляльных растваральнікаў: бутылавы спірт, ледзяная воцатная кіслата і вада (3:1:1)
Спрэй-рэагент: 2 мг/мл нінгідрыну ў сумесі бутылавага спірту і 2N воцатнай кіслаты (95:5)
Прыдатнасць сістэмы
Патрабаванні да прыдатнасці: храматаграма раствора для прыдатнасці сістэмы паказвае дзве выразна падзеленыя плямы.
Аналіз
Узоры: стандартнае рашэнне, рашэнне прыдатнасці сістэмы і ўзор рашэння.
Пасля сушкі пласціны на паветры апырскайце яе рэагентам-распыляльнікам і награвайце яе пры тэмпературы ад 100° да 105° на працягу 15 хвілін.Агледзіце пласціну ў белым святле.
Крытэрыі прыняцця: любое другаснае пляма раствора пробы не большае або больш інтэнсіўнае, чым асноўнае пляма стандартнага раствора.
Індывідуальныя прымешкі: NMT 0,5%
Агульная колькасць прымешак: NMT 2,0%
КАНКРЭТНЫЯ ТЭСТЫ
АПТЫЧНАЕ КРАЧЭННЕ, удзельнае вярчэнне <781S>
Раствор пробы: 80 мг/мл у 6 N салянай кіслаце
Крытэрыі прыняцця: ад +5,7° да +6,8°
СУШКА LOSSON <731>: Высушыце ўзор пры пакаёвай тэмпературы пад ціскам, які не перавышае 5 мм рт. кюры, на працягу 24 гадзін: ён губляе 8,0%~12,0% сваёй вагі.
ДАДАТКОВЫЯ ПАТРАБАВАННІ
УПАКОВКА І ЗАХОЎВАННЕ: Захоўваць у добра закрытых кантэйнерах.
СТАНДАРТЫ USP <11>
USP L-цистеина гідрахларыд RS
USP L-тыразін RS