L-цыстын CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Аналіз 98,5~101,0% (тытраванне) Заводская высокая якасць

ВЫЗНАЧЭННЕ
Цыстын змяшчае змяшчае NLT 98,5% і NMT 101,5% C6H12N2O4S2, як L-цыстын, у разліку на высушаную аснову.
ІДЭНТЫФІКАЦЫЯ
A. ІНФРАЧЫРВОНАЕ АБСАРБЦЫЯ <197K>
B. АПТЫЧНАЕ КРУЧЭННЕ, удзельнае кручэнне <781S>: ад -215 да -225, вызначаецца пры 20°
Раствор пробы: 20 мг/мл у 1н салянай кіслаце
C. Значэнне ВЧ галоўнай плямы раствора пробы ў тэсце на арганічныя прымешкі адпавядае значэнню стандартнага раствора.
АНАЛІЗАЦЫЯ
ПАРАДАК
Раствор пробы: перанясіце каля 0,1 г цыстыну ў колбу са шкляной коркам і растварыце ў сумесі 2 мл разведзенага гідраксіду натрыю (1 да 20) і 10 мл вады.Дадайце 10 мл раствора браміду калію (200 г/л у вадзе), 50,0 мл 0,1 н. раствора бромата калію ТР і 15 мл разведзенай салянай кіслаты (17 у 100).
Адразу ж устаўце корак у колбу і астудзіце на лазні з ледзяной вадой.Дайце пастаяць у абароненым ад святла месцы на працягу 10 хвілін.
Тытрыметрычная сістэма
(Гл. Тытрыметрыя <541>)
Рэжым: Рэшткавае тытраванне
Тытрант: 0,1 N бромат калію супраць
Зваротны тытрант: 0,1 N тиосульфат натрыю супраць
Выяўленне канчатковай кропкі: каларыметрыя
Эквівалентнасць: кожны мл 0,1 N бромата калію VS эквівалентны 2,403 мг C6H12N2O4S2 у высушаным выглядзе.
Аналіз: дадаць 1,5 г ёдыду калія і праз 1 мін тытраваць 0,1н тиосульфатом натрыю ТР, індыкатарам - крухмал ІР.Выканайце пустое вызначэнне і ўнясіце неабходныя выпраўленні.
Крытэрыі прыняцця: 98,5% ~ 101,5% у высушаным выглядзе
ДАМЕСІ
Неарганічныя прымешкі
РЭШТКІ ПРА ЗАПАЛЕННЯ <281>: NMT 0,1%
ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, Хларыд <221>: NMT 200 праміле.У порцыі 0,7 г змяшчаецца не больш хларыдаў, чым адпавядае 0,40 мл 0,01 N салянай кіслаты.
ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, Сульфат <221> НМТ 200 праміле.У порцыі 1,2 г змяшчаецца не больш сульфату, чым адпавядае 0,25 мл 0,020 N сернай кіслаты.
ЖАЛЕЗА <241>: NMT 10 частак на мільён
ЦЯЖКІЯ МЕТАЛЫ, Метад I <231>: NMT 10 праміле
Арганічныя прымешкі
ПАРАДАК
Стандартны раствор: растварыць колькасць USP Cystine RS у 1N салянай кіслаце і разбавіць вадой, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 0,02 мг/мл.
Узор раствора: растварыце некаторую колькасць цыстыну ў 1 н. салянай кіслаце і развядзіце вадой, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 10 мг/мл.
Раствор для прыдатнасці сістэмы: Растворыце колькасць USP Cystine RS і USP Arginine Hydrochloride RS у 1N салянай кіслаце і развядзіце вадой, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 0,4 мг/мл кожнага.
Храматаграфічная сістэма (Гл. храматаграфія <621>, тонкаслаёвая храматаграфія.)
Рэжым: TLC
Адсарбент: 0,25 мм пласт храматаграфічнай сумесі силикагеля
Аб'ём нанясення: 5 мкл
Сістэма праяўляльных растваральнікаў: сумесь аміяку і 2-прапанолу (3:7)
Спрэй-рэагент: растварыць 0,2 г нингидрина ў 100 мл сумесі бутанолу і 2N воцатнай кіслаты (95:5).
Аналіз
Узоры: стандартнае рашэнне, узор рашэння і рашэнне прыдатнасці сістэмы
Дзейнічайце ў адпаведнасці з указаннямі для храматаграфіі <621>, тонкапластовай храматаграфіі.Пасля сушкі пласціны на паветры апырскайце яе рэагентам-распыляльнікам і награвайце яе пры тэмпературы ад 100° да 105° на працягу 15 хвілін.Агледзіце талерку.На храматаграме рашэння для праверкі прыдатнасці сістэмы выяўляюцца дзве выразна падзеленыя плямы.
Крытэрыі прыняцця: любая другасная пляма раствора ўзору не большая і не больш інтэнсіўная, чым асноўная пляма стандартнага раствора.
Індывідуальныя прымешкі: NMT 0,2%
Агульная колькасць прымешак: NMT 2,0%
КАНКРЭТНЫЯ ТЭСТЫ
СТРАТА ПРЫ ВЫСУШКІ <731>: Высушыце ўзор пры 105 ℃ на працягу 3 гадзін: ён губляе 0,2% ад сваёй вагі.
ДАДАТКОВЫЯ ПАТРАБАВАННІ
УПАКОВКА І ЗАХОЎВАННЕ: захоўваць у добра закрытых кантэйнерах і захоўваць пры кантраляванай пакаёвай тэмпературы.
СТАНДАРТЫ USP <11>
USP аргінін гідрахларыд RS
USP Cystine RS