Левадопа (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Стандартная анты-Паркінсана высокая чысціня

Аптычнае кручэнне [EP]
Растворыце колькасць, эквівалентнае 0,200 г сухога рэчыва і 5 г гексаметилентетрамина Р у 10 мл 1 моль/л салянай кіслаты і развядзіце той жа кіслатой да 25, омл.Даць раствору настаяцца 3 гадзіны ў абароненым ад святла месцы.Вугал аптычнага павароту ад -1,27° да -1,34°
Знешні выгляд раствора
Растворыце 1,0 г у 1 моль/л салянай кіслаты і развядзіце тым жа растваральнікам да 25 мл.Раствор афарбаваны не больш інтэнсіўна, чым эталонны раствор BY6.
Роднасныя рэчывы [EP]
Даследуюць метадам тонкапластовай храматаграфіі, выкарыстоўваючы цэлюлозу для храматаграфіі Р у якасці рэчыва пакрыцця.
Доследны раствор-0,1 г даследуемай субстанцыі раствараюць у 5 мл бязводнай мурашынай кіслаты Р і разводзяць метанолам Р да 10 мл. Гатуюць непасрэдна перад выкарыстаннем.
Раствор параўнання (а) - развесці 0,5 мл доследнага раствора да 100 мл метанолам Р.
Раствор параўнання (б) - Растворыце 30 мг тыразіну Р у 1 мл бязводнай мурашынай кіслаты Р і развядзіце да 100 мл метанолам Р. Змяшайце 1 мл гэтага раствора з 1 мл доследнага раствора.
Нанёс асобна на пласціну ў выглядзе палос даўжынёй 20 мм 1 мкл доследнага раствора, 10 мкл эталоннага раствора (а) і 20 мкл эталоннага раствора (б).Сушаць на току паветра.Праявіце па траекторыі даўжынёй 15 см, выкарыстоўваючы сумесь 50 аб'ёмаў бутанолу Р, 25 аб'ёмаў ледзяной воцатнай кіслаты Р і 25 аб'ёмаў вады.Высушыце пласціну ў току цёплага паветра і апырскайце свежапрыгатаванай сумессю роўнага аб'ёму 10-працэнтнага масавага раствора хлорыстага жалеза Р і 5-працэнтнага масавага раствора ферыцыяніду калію Р. Неадкладна агледзіце храматафрамы.Любая пляма на храматаграме, атрыманай з доследным растворам, акрамя асноўнай плямы, не больш інтэнсіўная, чым пляма на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (а).Выпрабаванне несапраўднае, калі на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b), над асноўнай плямай не паказана выразная пляма, больш інтэнсіўная, чым пляма на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (a).
УФ-спектр [EP]
Растварыце 30,0 мг у 0,1 моль/л салянай кіслаты і развядзіце той жа кіслатой да 100,0 мл.Развядзіце 10,0 мл гэтага раствора да 100,0 мл 0,1 моль/л салянай кіслаты.Пры даследаванні паміж 230 нм і 350 нм раствор паказвае адзіны максімум паглынання пры 280 нм.Удзельная абсорбцыя пры гэтым максімуме складае ад 137 да 147, разлічаная адносна высушанага рэчыва.
Страты пры сушцы
Вазьміце гэты прадукт, высушыце да пастаяннай вагі пры тэмпературы 105°C, страта вагі не павінна перавышаць 1,0% (агульнае правіла 0831).
Рэшткі пасля гарэння (сульфатаваныя)
Вазьміце 1,0 г левадопы і праверце ў адпаведнасці з законам (агульнае правіла 0841).Астатак не павінен перавышаць 0,1%.
Цяжкія металы
Рэшткі, якія застаюцца пасля ўзяцця рэшткаў гарэння, не павінны ўтрымліваць больш за 10 частак на мільён цяжкіх металаў пры праверках па законе (Агульныя прынцыпы 0821, Закон II).
Тэст рн
0,10 г у 10 мл H2O, боўтаючы на ​​працягу 15 хвілін.
Вызначэнне зместу
Вазьміце гэты прадукт каля 0,1 г, дакладнае ўзважванне, дадайце 2 мл бязводнай мурашынай кіслаты для растварэння, дадайце 20 мл ледзяной воцатнай кіслаты, узбоўтайце, дадайце 2 кроплі крышталічнага фіялетавага індыкатара, тытраванне раствора хлоркавай кіслаты (0,1 моль/л) да раствора. зялёны, а вынік тытравання карэктуецца пустым тэстам.Кожны 1 мл раствора для тытравання хлоркавай кіслаты (0,1 моль/л) адпавядае 19,72 мг C9H11N04.

Метад выпрабаванняў JP17

Леводопа ў сухім выглядзе змяшчае не менш за 98,5% леводопы (C9H11NO4).
Леводопа сустракаецца ў выглядзе белых або злёгку шаравата-белых крышталяў або крышталічнага парашка.Ён не мае паху.Ён лёгка раствараецца ў мурашынай кіслаце, слаба раствараецца ў вадзе і практычна не раствараецца ў этаноле (95).Ён раствараецца ў разведзенай салянай кіслаце.Рн насычанага раствора леводопы складае ад 5,0 да 6,5.Тэмпература плаўлення: каля 275 ℃ (з раскладаннем).
Ідэнтыфікацыя
(1) Да 5 мл раствора леводопы (1 на 1000) дадаюць 1 мл нингидрина ІР і награваюць 3 хвіліны на вадзяной лазні: утворыцца фіялетавы колер.
(2) Да 2 мл раствора левадопы (1 на 5000) дадайце 10 мл 4-аминоантипирина ІР і ўзбоўтайце: з'явіцца чырвоны колер.
(3) Растворыце 3 мг левадопы ў 0,001 моль/л салянай кіслаты ІР, каб атрымаць 100 мл.Вызначце спектр паглынання раствора ў адпаведнасці з указаннямі ультрафіялетавай спектрафатаметрыі <2.24> і параўнайце спектр з эталонным спектрам: абодва спектры дэманструюць аднолькавую інтэнсіўнасць паглынання пры аднолькавых даўжынях хваль.
Абсорбцыя <2,24> E 1%1см (280 нм): 136-146 (пасля высушвання, 30 мг, 0,001 моль/л салянай кіслаты, ІР, 1000 мл).
Аптычнае кручэнне <2,49> [a]20D: -11,5° ~ -13,0° (пасля высыхання, 2,5 г, 1 моль/л салянай кіслаты, ІР, 50 мл, 100 мм).
Чысціня
(1) Празрыстасць і колер раствора. Растворыце 1,0 г левадопы ў 20 мл 1 моль/л салянай кіслаты ІР: раствор празрысты і бескаляровы.
(2) Хларыд <1,03> - Растворыце 0,5 г леводопы ў 6 мл разведзенай азотнай кіслаты і дадайце вады, каб атрымаць 50 мл.Выканайце тэст, выкарыстоўваючы гэты раствор у якасці доследнага.Прыгатуйце кантрольны раствор з 0,30 мл 0,01 моль / л салянай кіслаты ТР (не больш за 0,021%).
(3) Сульфат <1,14>-растворыце 0,40 г левадопы ў 1 мл разведзенай салянай кіслаты і 30 мл вады і дадайце вады, каб атрымаць 50 мл.Выканайце тэст, выкарыстоўваючы гэты раствор у якасці доследнага.Прыгатуйце кантрольны раствор з 0,25 мл 0,005 моль / л сернай кіслаты ТР (не больш за 0,030%).
(4) Цяжкія металы <1,07> - Працягвайце з 1,0 г левадопы ў адпаведнасці з метадам 2 і выканайце тэст.Прыгатуйце кантрольны раствор з 2,0 мл стандартнага раствора свінцу (не больш за 20 праміле).
(5) Мыш'як <1,11> - Растворыце 1,0 г левадопы ў 5 мл разведзенай салянай кіслаты і правядзіце тэст з гэтым растворам у якасці доследнага раствора (не больш за 2 праміле).
(6) Роднасныя рэчывы - Растварыце 0,10 г левадопы ў 10 мл дысульфіту натрыю ІР і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці раствора ўзору.Набярыце піпеткай 1 мл раствора ўзору, дадайце дысульфіт натрыю ІР, каб атрымалася роўна 25 мл.Набярыце ў піпетку 1 мл гэтага раствора, дадайце дысульфіт натрыю ІР, каб атрымалася роўна 20 мл, і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці стандартнага раствора.Выканайце тэст з гэтымі растворамі ў адпаведнасці з указаннямі ў раздзеле "Тонкаслаёвая храматаграфія" <2.03>.Нанясіце па 5 мл кожнага раствора ўзору і стандартнага раствора на пласціну з цэлюлозы для тонкапластовай храматаграфіі.Праявіце пласціну сумессю 1-бутанолу, вады, воцатнай кіслаты (100) і метанолу (10:5:5:1) на адлегласць каля 10 см і высушыце пласціну на паветры.Раўнамерна распыліце раствор нінгідрыну ў ацэтоне (1 да 50) на пласціну і награвайце пры 90 ℃ на працягу 10 хвілін: плямы, акрамя асноўнай плямы з раствора ўзору, не больш інтэнсіўныя, чым плямы з стандартнага раствора.
Страты пры сушцы <2,41> Не больш за 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 гадзіны).
Астатак пры прапальванні <2,44> Не больш за 0,1% (1 г).
Аналіз Дакладна ўзважыць каля 0,3 г леводопы, папярэдне высушанай, растварыць у 3 мл мурашынай кіслаты, дадаць 80 мл воцатнай кіслаты (100) і тытраваць <2,50> хлоркавай кіслатой 0,1 моль/л да змены колеру раствора. ад фіялетавага праз сіне-зялёны да зялёнага (паказчык: 3 кроплі крышталёвага ТС).Выканайце пустое вызначэнне і ўнясіце неабходныя выпраўленні.
Кожны мл хлоркавай кіслаты 0,1 моль/л = 19,72 мг C9H11NO4
Кантэйнеры і захоўванне Кантэйнеры - герметычныя кантэйнеры.
Захоўванне-святлостойкі.