Аналіз на L-глютамін CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99,0~101,0% Высокая завадская якасць

Японская фармакапеяСпасылачныя стандарты
L-глютамін [56-85-9]
Высушаны L-глютамін змяшчае не менш за 99,0% і не больш за 101,0% L-глютаміну (C5H10N2O3).
Апісанне L-глютамін сустракаецца ў выглядзе белых крышталяў або крышталічнага парашка.Мае лёгкі характэрны густ
Ён лёгка раствараецца ў мурашынай кіслаце, раствараецца ў вадзе і практычна не раствараецца ў этаноле (99,5)
Ідэнтыфікацыя. Вызначце інфрачырвоны спектр паглынання L-глютаміну ў адпаведнасці з метадам дыска броміду калія пры інфрачырвонай спектрафатаметрыі <2.25> і параўнайце спектр з эталонным спектрам: абодва спектры дэманструюць аднолькавую інтэнсіўнасць паглынання пры аднолькавых хвалевых ліках.
Аптычнае кручэнне <2,49> [a]20D:+6,3° да +7,3° Узважце дакладна каля 2 г L-глютаміну, папярэдне высушанага, дадайце 45 мл вады, нагрэйце да 40 ℃ для растварэння і пасля астуджэння дадайце ваду, каб зрабіць роўна 50 мл.Вызначце аптычнае вярчэнне гэтага раствора ў 100-міліметровай ячэйцы за 60 хвілін.
pH <2,54> pH раствора, прыгатаванага шляхам растварэння 1,0 г L-глютаміна ў 50 мл вады, знаходзіцца ў межах ад 4,5 да 6,0.
Чысціня
(1) Празрыстасць і колер раствора - раствор, атрыманы шляхам растварэння 0,5 г L-глютаміна ў 20 мл вады, празрысты і бескаляровы.
(2) Хларыд <1,03> —Выканайце тэст з 0,5 г L-глютаміна.Прыгатуйце кантрольны раствор з 0,30 мл 0,01 моль / л салянай кіслаты ТР (не больш за 0,021%).
(3) Сульфат <1,14>—Выканайце тэст з 0,6 г L-глютаміна.Прыгатуйце кантрольны раствор з 0,35 мл 0,005 моль / л сернай кіслаты ТР (не больш за 0,028 г).
(4) Амоній <1,02> - Выканайце тэст з 0,10 г L-глютаміну, выкарыстоўваючы перагонку пры паніжаным ціску.Прыгатуйце кантрольны раствор з 10,0 мл стандартнага раствора амонія.Тэмпература вадзяной лазні складае 45 ℃ (не больш за 0,1%)
(5) Цяжкія металы <1,07>—Працягвайце з 1,0 г L-глютаміну ў адпаведнасці з метадам 1 і правядзіце тэст.Прыгатуйце кантрольны раствор з 1,0 мл стандартнага раствора свінцу (не больш за 10 праміле).
(6) Жалеза <1,10>—Прыгатуйце тэставы раствор з 1,0 г L-глютаміну ў адпаведнасці з метадам 1 і правядзіце тэст у адпаведнасці з метадам А. Прыгатуйце кантрольны раствор з 1,0 мл стандартнага раствора жалеза (не больш за 10 праміле)
(7) Роднасныя рэчывы - растварыце 0,10 г L-глютаміну ў 10 мл вады і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці раствора ўзору.Набярыце піпеткай 1 мл раствора пробы, дадайце вады, каб атрымалася роўна 10 мл.Набярыце ў піпетку 1 мл гэтага раствора, дадайце вады, каб атрымаць роўна 50 мл, і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці стандартнага раствора.Выканайце тэст з гэтымі растворамі ў адпаведнасці з інструкцыямі ў раздзеле "Тонкапластовая храматаграфія" <2.03>.Нанясіце па 5 мл кожнага раствора пробы і стандартнага раствора на пласціну з силикагелем для тонкапластовай храматаграфіі.Затым праявіце з дапамогай сумесі 1-бутанолу, вады і воцатнай кіслаты (100) (3:1:1) на адлегласць каля 10 см і высушыце пласціну пры 80 ℃ на працягу 30 хвілін.Раўнамерна апырскайце на пласціну раствор нінгідрыну ў сумесі метанолу і воцатнай кіслаты (100) (97:3) (1 да 100) і награвайце пры 80 ℃ на працягу 10 хвілін: пляма, акрамя асноўнага, атрымаецца пры раствор пробы не больш інтэнсіўны, чым пляма, атрыманае са стандартным растворам.
Страты пры сушцы <2,41> Не больш за 0,3% (1 г, 105 ℃, 3 гадзіны)
Астатак пры прапальванні <2,44> Не больш за 0,10% (1 г).
Аналіз Дакладна ўзважыць каля 0,15 г L-глютаміна, папярэдне высушанага, растварыць у 3 мл мурашынай кіслаты, дадаць 50 мл воцатнай кіслаты (100) і тытраваць <2,50> 0,1 моль/л хлоркавай кіслаты VS (потенциометрическое тытраванне).Выканайце пустое вызначэнне такім жа чынам і ўнясіце неабходныя выпраўленні.
Кожны мл 0,1 моль/л хлоркавай кіслаты = 14,61 мг C5H10N2O3
Кантэйнеры і кантэйнеры для захоўвання - герметычныя кантэйнеры.

Даведачныя стандарты USP <11>-USP Glutamine RS.
Ідэнтыфікацыя, Інфрачырвонае паглынанне <197K>.
Удзельнае кручэнне <781S>: паміж +6,3° і +7,3°, вызначана пры 20℃
Тэставы раствор - у адпаведнай колбе акуратна прыгатуйце раствор прыблізна 40 мг на мл у вадзе пры тэмпературы каля 40 ℃.Перад ужываннем астудзіць і разбавіць вадой да патрэбнага аб'ёму.
Страты пры сушцы <731>-Высушыце яго пры 105 ℃ на працягу 3 гадзін;губляе не больш за 0,20% сваёй масы.
Рэшткі пасля прапальвання <281>Не больш за 0,30%
Хларыд <221>-У порцыі 0,7 г змяшчаецца не больш хларыду, чым адпавядае 0,50 мл 0,020 N салянай кіслаты: выяўляецца не больш за 0,05%.
Сульфат <221>-У порцыі 0,8 г змяшчаецца не больш сульфату, чым адпавядае 0,25 мл 0,020 н. сернай кіслаты: выяўляецца не больш за 0,03%.
Храматаграфічная чысціня
Адсарбент: 0,25 мм пласт храматаграфічнай сумесі силикагеля.
Тэставы раствор: 10 мг на мл у вадзе
Стандартны раствор - Прыгатуйце раствор USP Glutamine RS у вадзе з вядомай канцэнтрацыяй каля 0,05 мг на мл.
Аб'ём прымянення: 5 мкл
Сістэма праявы растваральнікаў: сумесь бутылавага спірту, вады і ледзяной воцатнай кіслаты (3:1:1).
Рэагент для распылення - Растворыце 0,2 г нінгідрыну ў 100 мл сумесі бутылавага спірту і 2N воцатнай кіслаты (95:5)
Працэдура - Працягвайце ў адпаведнасці з інструкцыямі для тонкапластовай храматаграфіі пад храматаграфіяй <621>, затым высушыце пласціну пры 80 ℃ на працягу 30 хвілін.Апырскайце пласціну распыляльным рэагентам, награвайце пры 80 ℃ на працягу 10 хвілін і вывучыце ў белым святле: ні адна другасная пляма на храматаграме, атрыманай з доследнага раствора, не з'яўляецца большай або больш інтэнсіўнай, чым галоўная пляма на храматаграме, атрыманай з стандартнага раствора. (0,5%)
Арганічныя лятучыя прымешкі, Спосаб I <467>: Адпавядаюць патрабаванням.
Ассі- Перанясіце прыкладна 150 мг глютаміну, дакладна ўзважаны, у колбу на 125 мл, растварыце ў 3 мл мурашынай кіслаты і 50 мл ледзяной воцатнай кіслаты і тытруйце 0,1 N хлоркавай кіслатой супраць, вызначаючы канечную кропку патэнцыяметрычна.Выканайце пустое вызначэнне і зрабіце неабходную карэкцыю (гл. Тытрыметрыя<541>).Кожны мл 0,1 N хлоркавай кіслаты эквівалентны 14,615 мг C5H10N2O3