Метылавы эфір L-лейцыну гідрахларыд CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Аналіз >99,0% заводскі

1. Знешні выгляд
Вазьміце неабходную колькасць гэтага прадукта, пакладзеце яго на гладкую белую паперу і раскладзеце таўшчынёй 5 см2 і 5 мм.Назірайце за гэтым у светлым месцы.
2. Чысціня (ВЭЖХ)
2.1 Інструмент
Высокаэфектыўная вадкасная храматаграфія, КПК-дэтэктар.
Электронныя аналітычныя вагі
2.2 Рэактывы
Ацэтанітрыл (хроматаграфічны клас), TFA (храматаграфічны клас)
2.3 Храматаграфічныя ўмовы
2.3.1 Калонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150 х 4,6 мм
2.3.2
Даўжыня хвалі выяўлення: INC220nm
Хуткасць патоку: 1,0 мл/мін
Аб'ём ін'екцыі: 10 мкл (для даведкі)
Растваральнік: ацэтанітрыл
Працягласць: 20 хвілін
2.4 Падрыхтоўка рухомай фазы
Мабільная фаза A (0,1% трыфторуксусной кіслаты ў вадзе): дакладнае паглынанне 2,0 мл TFA, разбавіць вадой да 2000 мл, змяшаць і дэгазаваць;
Мабільная фаза B (0,1% ацэтанітрылу трыфторуксуснай кіслаты): дакладнае паглынанне 2,0 мл TFA, разбавіць да 2000 мл ацэтанітрылам, змяшаць і дэгазаваць;
2.5 Інструментальныя параметры
Час (мін) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Падрыхтоўка раствора пробы
Узважце і растварыце 0,1 г пробы ацэтанітрылам, развядзіце да 100 мл, добра ўзбоўтайце для выкарыстання або той жа канцэнтрацыі.Прыгатуйце дзве пробы паралельна.
2.7 Вызначэнне ўзору
Прааналізуйце пробу ў адпаведнасці з наступнай працэдурай адбору пробаў:
Больш за 1 ін'екцыю пустога раствора
1 раствор узору іголкі 1#
1 раствор узору іголкі 2#
2.8 Падлік вынікаў
2.8.1 Метад нармалізацыі плошчы піка быў выкарыстаны для разліку чысціні ВЭЖХ шляхам выліку пустой прасторы.
2.8.2 Адноснае сярэдняе адхіленне чысціні дзвюх іголак не павінна перавышаць 1%
2.8.3 Калі вынікі абедзвюх ін'екцый адпавядаюць крытэрам прыняцця, сярэдняя чысціня бярэцца за канчатковы вынік.
3, Тэмпература плаўлення -- прыбор для тэмпературы плаўлення RY-1
4. Метад выпрабаванняў на страты пры сушцы
4.1 Інструменты:
Электрычная тэрмастатычная сушыльная печ, баланс 1/10 000.
4.2 Працэдура:
У плоскую вагавую бутэлечку з пастаяннай масай і перасушанай прыцёртай вечкам адважце 1 грам (з дакладнасцю да 0,0001 грама) пробы.Узор трэба раўнамерна размеркаваць на дно вагавага бутэлечкі таўшчынёй не больш за 10 мм, змясціць у тэрмастатычную электрычную сушыльную печ, высушыць пры тэмпературы 105 ~ 110 ℃ на працягу 3 гадзін, а затым перанесці ў сушыльнае памяшканне для астуджэння да пакаёвай тэмпературы для ўзважвання.
Разлік: страты пры сушцы %= (M1-M2) ÷M×100
Дзе: M1: маса ўзору і мернай бутэлькі да высушвання, грам
M2: маса ўзору і мернай бутэлькі пасля высыхання, у грамах
М: Вага ўзору, грам
5. Удзельная ратацыя
-- Удзельнае кручэнне вымяраецца ў адпаведнасці з GB/T613-1988
Падрыхтоўка пробы: 1,0000 г пробы дакладна ўзважылі і перамясцілі ў чыстую і сухую мерную бутэльку аб'ёмам 50 мл, дадалі 20 мл вады, закрылі бутэльку вечкам і падтрасілі, каб растварыцца, а затым развялі вадой да шкалы.
Тэст: адрэгулюйце нуль гіраскопа перад тэстам, затым загрузіце ў прабірку раствор узору, запішыце вугал павароту і вылічыце ўдзельнае вярчэнне ўзору па наступнай формуле.
[а]D20 = (п×50) ÷ (Д×Ш)
[а]D20: удзельнае аптычнае кручэнне пры 20 ℃ раствора ўзору
r: аптычнае кручэнне, якое назіраецца пры 20 ℃ раствора ўзору
50: Аб'ём прыгатаванага раствора ўзору (мл)
w: Вага ўзору (г)
L: Даўжыня трубкі аптычнага кручэння (дм)