Аналіз L-фенілаланіну CAS 63-91-2 (H-Phe-OH) 98,5~101,5% Заводская высокая якасць

Высушаны L-фенілаланін змяшчае не менш за 98,5% C9H11NO2.
Апісанне L-фенілаланін сустракаецца ў выглядзе белых крышталяў або крышталічнага парашка.Ён не мае паху або мае слабы характэрны пах, а таксама мае злёгку гаркаваты густ.Ён лёгка раствараецца ў мурашынай кіслаце, слаба раствараецца ў вадзе і практычна не раствараецца ў этаноле (95).Ён раствараецца ў разведзенай салянай кіслаце.
Ідэнтыфікацыя. Вызначце інфрачырвоны спектр паглынання L-фенілаланіну, папярэдне высушанага, у адпаведнасці з метадам дыска броміду калію ў інфрачырвонай спектрафатаметрыі <2.25> і параўнайце спектр з эталонным спектрам: абодва спектры дэманструюць аднолькавую інтэнсіўнасць паглынання пры аднолькавых хвалевых ліках. .
Аптычнае кручэнне <2,49> [a]D20: ад -33,0° да -35,59° (пасля сушкі, 0,5 г, вада, 25 мл, 100 мм).
pH <2,54> Растворыце 0,20 г L-фенілаланіну ў 20 мл вады: pH гэтага раствора знаходзіцца ў межах ад 5,3 да 6,3.
Чысціня (1) Празрыстасць і колер раствора. Растворыце 0,5 г L-фенілаланіну ў 10 мл 1 моль салянай кіслаты ІР: раствор празрысты і бескаляровы.
(2) Хларыд <1,03>-Выканайце тэст з 0,5 г L-фенілаланіну.Прыгатуйце кантрольны раствор з 0,30 мл 0,01 моль / л салянай кіслаты ТР (не больш за 0,021%).
(3) Сульфат <1,14>-Выканайце тэст з 0,6 г L-фенілаланіну.Прыгатуйце кантрольны раствор з 0,35 мл 0,005 моль / л сернай кіслаты ТР (не больш за 0,028 г).
(4) Амоній <1,02> - Выканайце тэст з 0,25 г L-фенілаланіну.Прыгатуйце кантрольны раствор з 5,0 мл стандартнага раствора амонія (не больш за 0,02%).
(5) Цяжкія металы <1,07> - Растварыце 1,0 г L-фенілаланіну ў 40 мл вады і 2 мл разведзенай воцатнай кіслаты, награваючы, астудзіце і дадайце вады, каб атрымалася 50 мл.Выканайце тэст, выкарыстоўваючы гэты раствор у якасці доследнага.Прыгатуйце кантрольны раствор наступным чынам: да 2,0 мл стандартнага раствора свінцу дадайце 2 мл разведзенай воцатнай кіслаты і вады да атрымання 50 мл (не больш за 20 праміле).
(6) Мыш'як <1.11> - Растварыце 1,0 г L-фенілаланіну ў 5 мл разведзенай салянай кіслаты і 15 мл вады і правядзіце тэст з гэтым растворам у якасці тэставага раствора (не больш за 2 праміле).
(7) Роднасныя рэчывы - Растварыце 0,10 г L-фенілаланіну ў 25 мл вады і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці раствора ўзору.Набярыце піпеткай 1 мл раствора ўзору і дадайце вады, каб атрымалася роўна 50 мл.Набярыце ў піпетку 5 мл гэтага раствора, дадайце вады, каб атрымалася роўна 20 мл, і выкарыстоўвайце гэты раствор у якасці стандартнага раствора.Выканайце тэст з гэтымі растворамі ў адпаведнасці з інструкцыямі ў раздзеле "Тонкапластовая храматаграфія" <2.03>.Нанясіце па 5 мл кожнага раствора пробы і стандартнага раствора на пласціну з сілікагелем для тонкапластовай храматаграфіі.Праявіце пласціну сумессю 1-бутанолу, вады і воцатнай кіслаты (100) (3:1:1) да адлегласці каля 10 см і высушыце пласціну пры 809°C на працягу 30 хвілін.Раўнамерна апырскайце пласціну растворам нінгідрыну ў ацэтоне (1:50) і награвайце пры 80 ℃ на працягу 5 хвілін: плямы, акрамя асноўнай плямы з раствора ўзору, не больш інтэнсіўныя, чым плямы з стандартнага раствора.
Страты пры сушцы <2,41> Не больш за 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 гадзіны).
Астатак пры прапальванні <2,44> Не больш за 0,10% (1 г).
Аналіз Дакладна ўзважыць каля 0,17 г L-фенілаланіну, папярэдне высушанага, і растварыць у 3 мл мурашынай кіслаты, дадаць 50 мл воцатнай кіслаты (100) і тытраваць <2,50> 0,1 моль/л хлоркавай кіслаты VS (патэнцыяметрычнае тытраванне).Выканайце пустое вызначэнне і ўнясіце неабходныя выпраўленні.
Кожны мл хлоркавай кіслаты 0,1 моль/л = 16,52 мг C9H11NO2
Кантэйнеры і захоўванне Кантэйнеры - герметычныя кантэйнеры.