L-Proline CAS 147-85-3 (H-Pro-OH) Аналіз 98,5~101,0% Высокая завадская якасць

L-пралін (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) Метад выпрабаванняў AJI 97
Ідэнтыфікацыя: Параўнайце інфрачырвоны спектр паглынання ўзору са стандартам метадам дыска з броміду калія.
Удзельнае кручэнне [α]20/D: высушаны ўзор, C=4, H2O
Стан раствора (каэфіцыент прапускання): 1,0 г у 10 мл H2O, спектрафатометр, 430 нм, таўшчыня ячэйкі 10 мм.
Хларыд (Cl): 0,7 г, A-1, спасылка: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Амоній (NH4): B-1
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), спасылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Жалеза (Fe): 1,5 г, спасылка: 1,5 мл стандартнага жалеза.(0,01 мг/мл)
Цяжкія металы (Pb): 2,0 г, (1), спасылка: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мыш'як (As2O3): 2,0 г, (1), спасылка: 2,0 мл стандартнага As2O3.
Іншыя амінакіслоты: тэставы ўзор: 30 мкг, B-6-a
Страты пры сушцы: пры 105 ℃ на працягу 3 гадзін.
Аналіз: высушаны ўзор, 120 мг, (1), 3 мл мурашынай кіслаты, 50 мл ледзяной воцатнай кіслаты, 0,1 моль/л HCLO4, 1 мл = 11,513 мг C5H9NO2
Тэст pH: 1,0 г у 10 мл вады

L-пралін (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) USP35 Метад выпрабаванняў
ВЫЗНАЧЭННЕ
Пралін змяшчае NLT 98,5% і NMT 101,5% L-праліну (C5H9NO2), у разліку на сухую аснову.
ІДЭНТЫФІКАЦЫЯ
A. ІНФРАЧЫРВОНАЕ АБСАРБЦЫЯ <197K>
АНАЛІЗАЦЫЯ
ПАРАДАК
Узор: 110 мг пролина
Пусты: Змяшайце 3 мл мурашынай кіслаты і 50 мл ледзяной воцатнай кіслаты.
Тытрыметрычная сістэма
(Гл. Тытрыметрыя <541>)
Рэжым: Прамое тытраванне
Тытрант: 0,1 N хлоркавай кіслаты супраць
Выяўленне канчатковай кропкі: потенциометрическое
Аналіз: Растворыце пробу ў 3 мл мурашынай кіслаты і 50 мл ледзяной воцатнай кіслаты.Тытраваць тытрантам.Выканайце пустое вызначэнне.
Разлічыце працэнт праліну (C5H9NO2) ва ўзятай пробе:
Вынік = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = аб'ём тытранта, спажыванага пробай (мл)
VB = аб'ём тытранта, спажыванага пустым (мл)
N = фактычная нармальнасць тытранта (мэкв/мл)
F = каэфіцыент эквівалентнасці, 115,1 мг / мэкв
W = Вага ўзору (мг)
Крытэрыі прыняцця: 98,5% ~ 101,5% у высушаным выглядзе
ДАМЕСІ
РЭШТКІ ПРА ЗАПАЛЕННЯ <281>: NMT 0,4%
ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, ХЛАРЫД <221>
Стандартны раствор: 0,50 мл 0,020 N салянай кіслаты
Узор: 0,73 г праліну
Крытэрыі прыняцця: NMT 0,05%
ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, сульфат <221>
Стандартны раствор: 0,10 мл 0,020 N сернай кіслаты
Узор: 0,33 г праліну
Крытэрыі прыняцця: NMT 0,03%
ЖАЛЕЗА <241>: NMT 30 частак на мільён
ЦЯЖКІЯ МЕТАЛЫ, Метад I <231>: NMT 15 частак на мільён
РОДНАСНЫЯ ЗЛУЧЭННІ
Раствор для прыдатнасці сістэмы: 0,4 мг/мл кожны з USP L-Proline RS і USP L-Threonine RS у 0,1 N салянай кіслаце
Стандартны раствор: 0,05 мг/мл USP L-Proline RS у 0,1 N салянай кіслаце.[ЗАЎВАГА. Гэты раствор мае канцэнтрацыю, эквівалентную 0,5% ад канцэнтрацыі раствора ўзору.]
Раствор пробы: 10 мг/мл проліну ў 0,1 N салянай кіслаце
Храматаграфічная сістэма
(Гл. Храматаграфія <621>, Тонкаслаёвая храматаграфія.)
Рэжым: TLC
Адсарбент: 0,25 мм пласт храматаграфічнай сумесі силикагеля
Аб'ём нанясення: 5 мкл
Сістэма праяўляльных растваральнікаў: бутылавы спірт, ледзяная воцатная кіслата і вада (3:1:1)
Спрэй-рэагент: 2 мг/мл нінгідрыну ў сумесі бутылавага спірту і 2N воцатнай кіслаты (95:5)
Прыдатнасць сістэмы
Патрабаванні да прыдатнасці: храматаграма раствора для прыдатнасці сістэмы паказвае дзве выразна падзеленыя плямы.
Аналіз
Узоры: рашэнне для прыдатнасці сістэмы, стандартнае рашэнне і ўзор рашэння.
Пасля сушкі пласціны на паветры апырскайце яе рэагентам-распыляльнікам і награвайце яе пры тэмпературы ад 100° да 105° на працягу 15 хвілін.Агледзіце пласціну ў белым святле.
Крытэрыі прыняцця: любое другаснае пляма раствора пробы не большае або больш інтэнсіўнае, чым асноўнае пляма стандартнага раствора.
Індывідуальныя прымешкі: NMT 0,5%
Агульная колькасць прымешак: NMT 2,0%
КАНКРЭТНЫЯ ТЭСТЫ
АПТЫЧНАЕ КРАЧЭННЕ, удзельнае вярчэнне <781S>
Раствор пробы: 40 мг/мл у вадзе
Крытэрыі прыняцця: ад -84,3° да -86,3°
LOSSON DRYING <731>: Высушыце ўзор пры 105 ℃ на працягу 3 гадзін: ён губляе NMT 0,4% сваёй вагі.
ДАДАТКОВЫЯ ПАТРАБАВАННІ
УПАКОВКА І ЗАХОЎВАННЕ: Захоўваць у добра закрытых кантэйнерах.
СТАНДАРТЫ USP <11>
USP L-Proline RS
USP L-трэаніну RS