Аналіз L-(-)-тыразіну CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) 98,5~101,5% Заводская высокая якасць

L-(-)-тыразін (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Метад выпрабаванняў AJI 97
Ідэнтыфікацыя: Параўнайце інфрачырвоны спектр паглынання ўзору са стандартам метадам дыска з броміду калія.
Удзельнае кручэнне [α]20/D: высушаны ўзор, C=5, 1 моль/л HCl
Стан раствора (каэфіцыент прапускання): 0,5 г у 10 мл 1 моль/л HCl, спектрафатометр, 430 нм, таўшчыня ячэйкі 10 мм.
Хларыд (Cl): 0,7 г, A-1, спасылка: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Амоній (NH4): B-2
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), спасылка: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Жалеза (Fe): 1,5 г, (2), спасылка: 1,5 мл стандартнага жалеза.(0,01 мг/мл)
Цяжкія металы (Pb): 2,0 г, (2), спасылка: 2,0 мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мыш'як (As2O3): 2,0 г, (2), спасылка: 2,0 мл стандартнага As2O3.
Іншыя амінакіслоты: разведзены аміяк R2 Тэставы ўзор: 50 мкг, F-6-a, кантроль: L-Tyr 0,25 мкг
Страты пры сушцы: пры 105 ℃ на працягу 3 гадзін.
Рэшткі пры прапальванні (сульфатаваныя): тэст AJI 13
Аналіз: высушаны ўзор, 180 мг, (1), 6 мл мурашынай кіслаты, 50 мл ледзяной воцатнай кіслаты, 0,1 моль/л HCLO4, 1 мл = 18,119 мг C9H11NO3
Тэст pH: 0,02 г у 100 мл насычанага воднага раствора

L-(-)-тыразін (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Метад выпрабаванняў USP35
ВЫЗНАЧЭННЕ
Тыразін змяшчае NLT 98,5% і NMT 101,5% L-тыразіну (C9H11NO3), у разліку на сушаную аснову.
ІДЭНТЫФІКАЦЫЯ
A. ІНФРАЧЫРВОНАЕ АБСАРБЦЫЯ <197K>
АНАЛІЗАЦЫЯ
ПАРАДАК
Узор: 180 мг тыразіну
Пусты: змяшаць 6 мл мурашынай кіслаты і 50 мл ледзяной воцатнай кіслаты.
Тытрыметрычная сістэма
(Гл. Тытрыметрыя <541>)
Рэжым: Прамое тытраванне
Тытрант: 0,1 N хлоркавай кіслаты супраць
Выяўленне канчатковай кропкі: потенциометрическое
Аналіз: Растворыце пробу ў 6 мл мурашынай кіслаты і 50 мл ледзяной воцатнай кіслаты і тытруйце тытрантам.Выканайце пустое вызначэнне.
Разлічыце працэнт тыразіну (C9H11NO3) ва ўзятай пробе:
Вынік = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = аб'ём тытранта, спажыванага пробай (мл)
VB = аб'ём тытранта, спажыванага пустым (мл)
N = фактычная нармальнасць тытранта (мэкв/мл)
F = каэфіцыент эквівалентнасці, 181,2 мг / мэкв
W = Вага ўзору (мг)
Крытэрыі прыняцця: 98,5% ~ 101,5% у высушаным выглядзе
ДАМЕСІ
РЭШТКІ ПАСЛЯ ЗАПАЛЕННЯ <281>: NMT 0,4%
ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, ХЛАРЫД <221>
Стандартны раствор: 0,20 мл 0,020 N салянай кіслаты
Проба: 0,35 г тыразіну.[ЗАЎВАГА. Пры неабходнасці растварыце ўзор, нагрэўшы амаль да кіпення і дадаўшы 1 мл азотнай кіслаты.]
Крытэрыі прыняцця: NMT 0,04%
ХЛАРЫД І СУЛЬФАТ, сульфат <221>
Стандартны раствор: 0,50 мл 0,020 N сернай кіслаты
Узор: 1,2 г тыразіну.[ЗАЎВАГА. Пры неабходнасці растварыце ўзор, дадаўшы 6 мл разведзенай салянай кіслаты.]
Крытэрыі прыняцця: NMT 0,04%
ЖАЛЕЗА <241>: NMT 30 частак на мільён [ЗАЎВАГА - пры неабходнасці выкарыстоўвайце 2 мл салянай кіслаты для растварэння пробы.]
ЦЯЖКІЯ МЕТАЛЫ, Метад I <231>: NMT 15 частак на мільён
РОДНАСНЫЯ ЗЛУЧЭННІ
Разведзены раствор аміяку: развядзіце 16 мл канцэнтраванага аміяку вадой да 100 мл.
Раствор для прыдатнасці сістэмы: Растворыце 10 мг USP L-тыразіну RS і 10 мг USP L-фенілаланіну RS у 1 мл разведзенага раствора аміяку і развядзіце вадой да 25,0 мл.
Стандартны раствор: у адпаведнай колбе растварыце колькасць USP L-тыразіну RS у 1 мл разведзенага раствора аміяку.Развядзіце вадой да аб'ёму, каб атрымаць раствор 0,05 мг / мл.[ЗАЎВАГА. Гэты раствор мае канцэнтрацыю, эквівалентную 0,5% ад канцэнтрацыі раствора ўзору.]
Раствор пробы: перанясіце 0,1 г тыразіну ў мерную колбу на 10 мл, дадайце дастатковую колькасць разведзенага раствора аміяку для растварэння і развядзіце вадой да патрэбнага аб'ёму.
Храматаграфічная сістэма (Гл. храматаграфія <621>, тонкаслаёвая храматаграфія.)
Рэжым: TLC
Адсарбент: 0,25 мм пласт храматаграфічнай сумесі силикагеля
Аб'ём нанясення: 5 мкл
Сістэма праявы растваральнікаў: ізапрапілавы спірт і гідраксід амонія (7:3)
Спрэй-рэагент: 2 мг/мл нінгідрыну ў сумесі бутылавага спірту і 2N воцатнай кіслаты (95:5)
Прыдатнасць сістэмы
Патрабаванні да прыдатнасці: храматаграма раствора для прыдатнасці сістэмы паказвае дзве выразна падзеленыя плямы.
Аналіз
Узоры: рашэнне для прыдатнасці сістэмы, стандартнае рашэнне і ўзор рашэння.
Высушыце пласціну пры тэмпературы ад 100° да 105° да поўнага знікнення аміяку.Апырскайце спрэй-рэагентам і награвайце пры тэмпературы ад 100° да 105° на працягу 15 хвілін.Агледзіце пласціну ў белым святле.
Крытэрыі прыняцця: любое другаснае пляма раствора пробы не большае або больш інтэнсіўнае, чым асноўнае пляма стандартнага раствора.
Любыя асобныя прымешкі: NMT 0,5%
Агульная колькасць прымешак: NMT 2,0%
КАНКРЭТНЫЯ ТЭСТЫ
АПТЫЧНАЕ КРАЧЭННЕ, удзельнае вярчэнне <781S>
Раствор пробы: 50 мг/мл у 1 н салянай кіслаце
Крытэрыі прыняцця: ад -9,8° да -11,2°
СТРАТА ПРЫ ВЫСУШКІ <731>: Высушыце ўзор пры тэмпературы 105 ℃ на працягу 3 гадзін: ён губляе 0,3% сваёй вагі.
ДАДАТКОВЫЯ ПАТРАБАВАННІ
УПАКОВКА І ЗАХОЎВАННЕ: Захоўваць у добра закрытых кантэйнерах.
СТАНДАРТЫ USP <11>
USP L-фенілаланін RS
USP L-тыразін RS