Каліевая соль фталіміду CAS 1074-82-4 Чысціня >99,0% (ВЭЖХ)

3. Метад выпрабаванняў
3.1 Страты пры сушцы (В/В)
3.1.1 Абсталяванне і інструменты
Больш за дзесяць тысяч электронных вагаў, электрычная тэрмастатычная сушыльная печ, вага 40*25, сушылка
Рэагент: силикагель
3.1.2 Метады
1. Ачысціце 3 вагавыя бутэлькі 40*25.
2, пастаўце ў духоўку пры 105 ℃ (±2 ℃) і сушыце на 1 гадзіну.
3. Дастаньце вагавую бутэльку 40*25 і пастаўце яе ў сушылку для астывання на 30 хвілін.
4, Дакладнае ўзважванне 40*25 пустой бутэлькі W0.
5. Выкарыстоўвайце вагавую бутэльку 40*25, каб узважыць раўнамерна змешаны ўзор 3,0000 г (W1), усяго 3.
6, Пастаўце ў духоўку, зніміце крышку бутэлькі, пастаўце яе побач з вагай, або напалову адчыніце крышку бутэлькі для сушкі, дастаньце, крышка павінна быць добрай, сушыце пры тэмпературы 105 ℃ (±2 ℃) на працягу 3 гадзіны.
7. Дастаньце вагавую бутэльку 40*25 і пастаўце яе ў сушыльную прыладу для астуджэння на 30 хвілін.
8, Дакладнае ўзважванне пасля высыхання 40*25 вагі бутэлькі W2.
Формула разліку: Страты пры сушцы (%) = (W1-W2)/(W1-W0) × 100%
3. 4 Вызначэнне зместу
3.4.1 Прыборы і абсталяванне
Вадкасны храматограф LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Аб'ёмная бутэлька 10 мл, вуглавая лыжка з нержавеючай сталі і іншыя спадарожныя прылады
3.3.2 Метады
Метад аналізу фталіміду калійнай солі
3.3.3 Вадкасная храматаграфія
Храматаграфічны стан
Храматаграфічная калонка: HypersilC6H5 (таксама даступны C8) 4,6*250 мм 5 мкм
Даўжыня хвалі выяўлення: 210 нм
Тэмпература калонкі: 30 ℃
Хуткасць патоку: 1,0 мл/мін
Канцэнтрацыя ўзору: 0,05 мг/мл (разбаўляльнік - рухомая фаза)
Рэагенты
Двухосновный фасфат калію (аналітычны чысты)
Фталимид каліевая соль (стандартная проба)
Ацэтанітрыл (аналітычна чысты)
Чыстая вада
Мабільная фаза: ацэтанітрыл: фасфатны буфер (PH:3,5) =40:60
Узважце 1,63 г двухасноўнага фасфату калію і растварыце ў 600 мл чыстай вады, адрэгулюйце значэнне PH да 3,5 з дапамогай фосфарнай кіслаты, пераліце ​​ў шклянку аб'ёмам 1000 мл, якая змяшчае 400 мл ацэтанітрылу, добра змяшайце, адфільтруйце з дапамогай фільтравальнай мембраны са змешанага валакна 0,45 мкм, растварыце з дапамогай ультрагукавой вібрацыі і пастаўце ў рэжым чакання. прымяненне.
3.3.4 Працэдура
1) Канфігурацыйны тэставы раствор (0,05 мг/мл)
Узор 2,5 мг быў дакладна ўзважаны і змешчаны ў 50 мл мерную бутэльку.Рухомую фазу дадалі і развялі ў маштабе шляхам ультрагукавога растварэння.
2) Стандартны раствор канфігурацыі (1,0 мг/мл)
Стандартны ўзор у 2,5 мг быў дакладна ўзважаны і змешчаны ў 50-мл мерную бутэльку.Рухомую фазу дадалі і развялі ў маштабе шляхам ультрагукавога растварэння.
3) Зручнасць сістэмы:
(1) Апусціце галоўку фільтра ў 80% метанол пры запуску, адкрыйце выпускны клапан і зліце на 3-5 хвілін, зачыніце выпускны клапан і прамыйце на працягу 10-15 хвілін.Затым пакладзеце галоўку фільтра ў 90% чыстую ваду, адкрыйце зліўны кран і зліце на працягу 3-5 хвілін, зачыніце зліўны кран і прамыйце на працягу 10 хвілін.
(2) Затым змяніце падрыхтаваную рухомую фазу, хуткасць патоку роўная 1,0 мл/мін, ціск у пярэднім краі калонкі менш за 1000 фунтаў на квадратны дюйм, адкрыйце дэтэктар, пачакайце, пакуль ціск у пярэднім краі калонкі не стане стабільным, адкрыйце працоўную станцыю кампутара і ўвайдзіце ў інтэрнэт
(3) Пасля таго, як пярэдні ціск калонкі стане стабільным, адкрыйце дэтэктар.Спачатку ўвядзіце 1 іголку рухомай фазы, затым увядзіце 1 іголку стандартнага ўзору і, нарэшце, увядзіце ўзор.
(4) Вынікі разлікаў: метад нармалізацыі плошчы
(5) Пасля завяршэння аналізу спачатку зачыніце дэтэктар, а затым прамыйце галоўку фільтра ў чыстай вадзе на працягу 10-15 хвілін;У той жа час ін'екцыйны клапан быў прамыты вадой і метанолам.
(6) Нарэшце, пакладзеце 80% метанол, прамыйце 30 хвілін і выключыце.
4. Пасля завяршэння агляду запоўніце бланк агляду і лабараторных даследаванняў.