Ранітыдын гідрахларыд CAS 66357-59-3 Аналіз 97,5~102,0%

Ранитидина гідрахларыд
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Этэндыямін, N-[2-[[[5-[(дыметыламіна)метыл]-2-фураніл]-пазначаў]тыё]этыл]-N¢-пазначаў-2-нітра-, монагідрахларыд.
N-[2-[[[5-[(Дыметыламіна)пазначаў]-2-фураніл]пазначаў]тыё]этыл]-N¢-пазначаў-2-нітра-1,1-этэндыямін, гідрахларыд [66357-59-3 ].
Ранитидина гідрахларыд змяшчае не менш за 97,5 працэнта і не больш за 102,0 працэнта C13H22N4O3S·HCl, у разліку на сухую аснову.
Упакоўка і захоўванне - Захоўваць у шчыльных, святлотрывалых кантэйнерах.
Даведачныя стандарты USP <11>-
USP ранитидина гідрахларыд RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Гэта сумесь ранитидина гідрахларыд і чатырох роднасных прымешак: ранитидина-N-аксіду, комплексу ранитидина нитроацетамида, ранитидина диамина гемифумарата і ранитидина амінаспірту гемифумарата.
Ранитидин-N-аксід: N,N-диметил[5-[[[2-[[1-(метиламино)-2-нитроэтенил]амино]этил]сульфанил]метил]фуран-2-ил]метанамина N-аксід.
Нитроацетамид комплексу ранитидина: N-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил]метил]сульфанил]этил]-2-нитроацетамид.
Ранитидин диамингемифумарат (роднаснае злучэнне А): 5-[[(2-аминоэтил)тио]метил]-N,N-диметил-2-фуранметанамин, гемифумаратная соль.
Амінаспірт ранитидина гемифумарат: [5-[(диметиламино)метил]фуран-2-іл]метанол.
Ідэнтыфікацыя-
A: Інфрачырвонае паглынанне <197M>.
B: ультрафіялетавае паглынанне <197U>-
Раствор: 10 мкг на мл.
Асяроддзе: вада.
Каэфіцыенты паглынання пры 229 нм і 315 нм, разлічаныя на высушаную аснову, не адрозніваюцца больш чым на 3,0%.
C: яго раствор адпавядае патрабаванням выпрабаванняў на хларыд <191>.
pH <791>: ад 4,5 да 6,0 у растворы (1 на 100).
Страты пры сушцы <731>-Высушыце яго ў вакууме пры 60°С на працягу 3 гадзін: ён губляе не больш за 0,75% сваёй масы.
Астатак пры гарэнні <281>: не больш за 0,1%.
Храматаграфічная чысціня-
Разбаўляльнік, рухомая фаза, раствор для раздзялення і храматаграфічная сістэма - працягвайце, як указана ў аналізе.
Стандартны раствор - падрыхтуйце ў адпаведнасці з указаннямі для падрыхтоўкі стандарту ў аналізе.
Тэставы раствор - падрыхтуйце ў адпаведнасці з указаннямі для падрыхтоўкі аналізу ў раздзеле "Аналіз".
Працэдура-Асобна ўвядзіце роўныя аб'ёмы (каля 10 мкл) стандартнага раствора і доследнага раствора ў храматограф, запішыце храматаграмы і вызначце пік ранитидина і пікі з-за прымешак і прадуктаў распаду, пералічаных у табліцы ніжэй.
Назавіце адносны час утрымання
Ранитидин просты нитроацетамид1 0,14
Ранитидина оксим2 0,21
Ранитидин амінаспірт 3 0,45
Ранитидин диамин4 0,57
S-аксід ранитидина5 0,64
N-аксід ранитидина6 0,72
Ранитидин комплекс нитроацетамид7 0,84
Фармальдэгідны адукт ранитидина8 1.36
Біс-злучэнне ранитидина9 1,75
1 N-пазначаў-2-нитроацетамид.
2 3-(метиламино)-5,6-дигидро-2Н-1,4-тиазин-2-он оксим.
3 {5-[(Дыметыламіна)пазначаў]фуран-2-іл}метанол.
4 5-{[(2-Амінаэтыл)тыё]пазначаў}-N,N-дыметыл-2-фуранметанамін (роднаснае ранітыдыну злучэнне А).
5 N-{2-[({5-[(Дыметыламіна)метыл]-2-фураніл}пазначаў)сульфініл]этыл}-N¢-пазначаў-2-нітра-1,1-этэндыямін (роднаснае ранітыдыну злучэнне C).
6 N,N-Дыметыл(5-{[(2-{[1-(метыламіна)-2-нітраэтэніл]аміна}этыл)
сульфаніл]пазначаў}фуран-2-іл)метанамін N-аксід.
7 N-{2-[({5-[(Дыметыламіна)пазначаў]фуран-2-іл}пазначаў)сульфаніл]этыл}-2-нітраацетамід.
8 2,2¢-Метыленбіс(N-{2-[({5-[(дыметыламіна)метыл]фуран-2-іл}пазначаў)сульфаніл]этыл}-N¢-пазначаў-2-нітраэтылен-1,1- дыямін).
9 N,N¢-біс{2-[({5-[(Дыметыламіна)метыл]-2-фураніл}пазначаў)тыа]этыл}-2-нітра-1,1-этэндыямін (роднаснае ранітыдыну злучэнне B).
Вымерайце адказы для асноўных пікаў і разлічыце працэнт кожнай прымешкі ў порцыі ранитидина гідрахларыду па формуле:
100CV/W(ri / rS)
у якой С - канцэнтрацыя ранитидина гідрахларыд у стандартным растворы ў мг на мл;V - аб'ём доследнага раствора ў мл;W - маса, у мг, ранитидина гідрахларыду, узятага для падрыхтоўкі доследнага раствора;ri - пікавы водгук для кожнай прымешкі, атрыманай з доследнага раствора;і rS - пікавая рэакцыя ранітыдыну, атрыманая са стандартнага раствора: знойдзена не больш за 0,3% біс-злучэння ранітыдыну, знойдзена не больш за 0,1% любой іншай асобнай прымешкі і не больш за 0,5% агульнай колькасці прымешак. .Узровень справаздачнасці для прымешак складае 0,05%.
аналіз-
Фасфатны буфер - Змесціце прыкладна 1900 мл вады ў мерную колбу аб'ёмам 2,0 л, акуратна дадайце 6,8 мл фосфарнай кіслаты і змяшайце.Акуратна дадайце 8,6 мл 50% раствора гідраксіду натрыю і развядзіце вадой да аб'ёму.Пры неабходнасці давядзіце 50% растворам гідраксіду натрыю або фосфарнай кіслатой да pH 7,1 і адфільтраваць.
Раствор А. Прыгатуйце сумесь фасфатнага буфера і ацэтанітрылу (98:2).
Раствор B - Прыгатуйце сумесь фасфатнага буфера і ацэтанітрылу (78:22).
Рухомая фаза - выкарыстоўвайце зменныя сумесі раствора A і раствора B у адпаведнасці з указаннямі для храматаграфічнай сістэмы.Пры неабходнасці ўнясіце карэкціроўкі (гл. Прыдатнасць сістэмы ў Храматаграфія 621).
Выкарыстанне растваральніка Раствор А.
Стандартная падрыхтоўка - Растворыце дакладна ўзважаную колькасць USP ранитидина гідрахларыду RS у растваральніку, каб атрымаць раствор з вядомай канцэнтрацыяй каля 0,125 мг ранитидина гідрахларыду на мл.
Раствор для раздзялення - Перанясіце каля 1,3 мг сумесі для раздзялення ранітыдыну USP RS у мерную колбу на 10 мл, растварыце ў ёй і развядзіце разбаўляльнікам да патрэбнага аб'ёму.[Заўвага — USP Ranitidine Resolution Mixture RS змяшчае гідрахларыд ранітыдыну і чатыры звязаныя з ім прымешкі: геміфумарат амінаспірту ранітыдыну, геміфумарат ранітыдыну дыяміну, N-аксід ранітыдыну і нітраацетамід комплексу ранітыдыну.]
Падрыхтоўка да аналізу - Перанясіце прыкладна 25 мг ранитидина гідрахларыд, дакладна ўзважаныя, у 200-мл мерную колбу.Растварыце і развядзіце растваральнікам да аб'ёму і змяшайце.
Храматаграфічная сістэма (гл. Храматаграфія <621>) - вадкасны храматограф абсталяваны 230-нм дэтэктарам і калонкай 4,6 мм × 10 см, якая змяшчае 3,5-мкм упакоўку L1, якая стабільная ад pH 1 да 12. Хуткасць патоку складае каля 1,5 мл у хвіліну.Тэмпературу калонкі падтрымліваюць на ўзроўні 35. Храматограф праграмуюць наступным чынам.
Час (хвіліны) Раствор A (%) Раствор B (%) Вымыванне
0-10 100®0 0®100 лінейны градыент
10-15 0 100 ізакратычны
15-16 0®100 100®0 лінейны градыент
16-20 100 0 паўторнае ўраўнаважванне Храматаграфуйце раствор Раздзялення і вызначце пікі, выкарыстоўваючы табліцу прымешак і прадуктаў дэградацыі (знойдзеную вышэй): Раздзяленне, R, паміж пікамі для N-аксіду ранитидина і комплексу ранитидина нітраацетамід не менш, чым 1.5.Храматаграфуйце стандартны прэпарат і запішыце пікавыя адказы ў адпаведнасці з указаннямі для працэдуры: адноснае стандартнае адхіленне для паўторных ін'екцый складае не больш за 1,0%.
Працэдура - Асобна ўвядзіце роўныя аб'ёмы (каля 10 мкл) стандартнага прэпарата і аналізнага прэпарата ў храматограф, запішыце храматаграмы і вымерайце плошчы асноўных пікаў.Разлічыце працэнтнае ўтрыманне C13H22N4O3S·HCl у порцыі ранитидина гідрахларыду па формуле:
100(CS / CU)(rU / rS)
у якой CS і CU - гэта канцэнтрацыі, у мг на мл, гідрахларыд ранитидина ў стандартным прэпараце і прэпараце для аналізу адпаведна;і rU і rS - пікавыя адказы, атрыманыя пры падрыхтоўцы аналізу і стандартнай падрыхтоўцы адпаведна.