Нерастваральны сахарын CAS 81-07-2 Чысціня >99,0% (ВЭЖХ)

сахарын
C7H5NO3S 183,18
1,2-Бензізатыазол-3(2Н)-он, 1,1-дыяксід;
1,2-Бензізатыазолін-3-он 1,1-дыяксід [81-07-2].
ВЫЗНАЧЭННЕ
Сахарын змяшчае NLT 99,0% і NMT 101,0% C7H5NO3S, у разліку на сухую аснову.
ІДЭНТЫФІКАЦЫЯ
• Інфрачырвонае паглынанне <197K>
АНАЛІЗАЦЫЯ
• Працэдура
Узор: 500 мг
Аналіз: Растворыце пробу ў 40 мл спірту.Дадайце 40 мл вады і фенолфталеін ІР.Тытраваць 0,1н гідраксідам натрыю.Пры неабходнасці выканайце пустое тытраванне і ўнясіце адпаведную карэкцыю.Кожны мл 0,1 N гідраксіду натрыю эквівалентны 18,32 мг C7H5NO3S.
Крытэрыі прыняцця: 99,0%-101,0% у высушаным разліку
ДАМЕСІ
Неарганічныя прымешкі
• Рэшткі пасля прапальвання <281>: NMT 0,2%.Тэмпература ўзгарання 600 ± 50.
• Цяжкія металы, метад II <231>: NMT 10 праміле
Арганічныя прымешкі
• Працэдура 1: Ліміт талуолсульфаніламідаў
Унутраны стандартны раствор: 0,25 мг/мл кафеіну ў метыленхларыдзе
Стандартны маткавы раствор: 20,0 мкг/мл о-толуолсульфонамида RS і 20,0 мкг/мл п-толуолсульфонамида RS ў USP у хларыдзе метылена
Стандартны раствор: выпарыце 5,0 мл стандартнага зыходнага раствора дасуха ў струмені азоту.Растворыце рэшту ў 1 мл раствора ўнутранага стандарту.
Узор раствора: суспензіі 10 г сахарыну ў 20 мл вады і растварыць у 5-6 мл 10 N гідраксіду натрыю.Пры неабходнасці давядзіце раствор 1 н. гідраксідам натрыю або 1 н. салянай кіслатой да рн 7-8 і развядзіце вадой да 50 мл.Ўзбоўтайце раствор з чатырма порцыямі па 50 мл метыленхларыду.Ніжнія пласты злучаюць, сушаць над бязводным сульфатам натрыю і фільтруюць.Прамыйце фільтр і сульфат натрыю 10 мл метыленхларыду.Злучыце раствор і прамыўныя вады і выпарыце амаль дасуха на вадзяной лазні пры тэмпературы не вышэй за 40. З дапамогай невялікай колькасці метыленхларыду колькасна перанясіце рэшту ў прыдатную 10-мл прабірку, выпарыце дасуха ў струмені азоту і растварыць рэшту ў 1,0 мл раствора ўнутранага стандарту.
Пусты раствор: 200 мл метыленхларыду выпарваюць дасуха на вадзяной лазні пры тэмпературы не вышэй за 40°С. Астатак раствараюць у 1 мл метыленхларыду.
Храматаграфічная сістэма
(Гл. Храматаграфія <621>, Прыдатнасць сістэмы.)
Рэжым: GC
Дэтэктар: полымя-іянізацыя
Калонка: 0,53 мм × 10 м калонка з плаўленага кремнезема, пакрытая фазай G3 (таўшчыня плёнкі 2 мкм)
тэмпература
Інжэктар: 250
Дэтэктар: 250
Слупок: 180
Газ-носьбіт: Азот
Хуткасць патоку: 10 мл/мін
Памер ін'екцыі: 1 мкл
Каэфіцыент падзелу: 2:1
Прыдатнасць сістэмы
Узоры: стандартны раствор і пусты раствор
[Заўвага. Рэчывы вымываюцца ў наступным парадку: о-талуолсульфанамід, п-талуолсульфанамід і кафеін.]
Патрабаванні да прыдатнасці: адсутнасць пікаў пры часе ўтрымання для ўнутранага стандарту, о-талуолсульфанаміду або п-талуолсульфанаміду;Пусты раствор
Раздзяленне: NLT 1,5 паміж о-толуолсульфонамидом і п-толуолсульфонамидом, стандартны раствор
Аналіз
Узоры: стандартны раствор і ўзор раствора
Крытэрыі прыняцця: Калі на храматаграме, атрыманай з растворам пробы, з'яўляюцца пікі, абумоўленыя о-талуолсульфанамідам і п-талуолсульфаніламідам, стаўленне іх плошчаў да плошчы ўнутранага стандартнага раствора складае NMT адпаведнае стаўленне на храматаграме, атрыманай са стандартным растворам. .
Індывідуальныя прымешкі: Гл. Табліцу прымешак 1.
Табліца прымешак 1
Крытэрыі прыняцця імя (праміле)
о-толуолсульфонамид 10
п-толуолсульфонамид 10
• Працэдура 2: Ліміт бензаату і саліцылата
Узор раствора: 10 мл гарачага насычанага раствора сахарыну
Аналіз: у раствор пробы дадайце па кроплях хларыд жалеза ІР.
Крытэрыі прымальнасці: У вадкасці не з'яўляецца асадак і фіялетавы колер.
КАНКРЭТНЫЯ ТЭСТЫ
• Дыяпазон або тэмпература плаўлення 741: 226-230
• Страта пры сушцы <731>: высушыце ўзор пры 105°С на працягу 2 гадзін: ён губляе 1,0 % ад сваёй вагі.
• Тэст на рэчывы, якія лёгка карбанізуюцца, 271
Раствор пробы: 40 мг/мл у сернай кіслаце (94,5%-95,5% [мас./мас.] H2SO4), падтрымліваецца пры 48-50 на працягу 10 хвілін.
Крытэрыі прыняцця: Раствор пробы мае не больш колеру, чым адпаведная вадкасць А, калі глядзець на белым фоне.
• Выразнасць рашэння
[Заўвага. Раствор пробы параўноўваюць з эталоннай завіссю А і вадой пры рассеяным дзённым святле праз 5 хвілін пасля падрыхтоўкі эталоннай завісі А.]
Растваральнік: 200 г/л раствор ацэтату натрыю
Раствор гідразіну: 10,0 мг/мл сульфату гідразіну.[Заўвага - дайце пастаяць 4-6 гадзін.]
Раствор метэнаміну: перанясіце 2,5 г метэнаміну ў 100-мл колбу са шкляной коркам, дадайце 25,0 мл вады, устаўце шкляны корак і змяшайце для растварэння.
Першасная опалесцирующая завісь: перанясіце 25,0 мл раствора гідразіну ў раствор метэнаміну ў 100-мл колбе са шкляной коркам.Змяшайце, дайце настаяцца 24 гадзіны.[Заўвага. Гэтая завісь стабільная на працягу 2 месяцаў пры ўмове захоўвання ў шкляной тары без дэфектаў паверхні.Завісь не павінна прыліпаць да шкла і перад ужываннем яе неабходна добра змяшаць.Даць завісі настаяцца 24 гадзіны.]
Стандарт апалесцэнцыі: развядзіце 15,0 мл першаснай опалесцирующей завісі вадой да 1000 мл.[Заўвага - гэту завісь нельга выкарыстоўваць больш чым праз 24 гадзіны пасля падрыхтоўкі.]
Эталонная завісь А: стандарт апалесцэнцыі і вада (1 з 20)
Эталонная завісь B: стандарт апалесцэнцыі і вада (1 з 10)
Узор раствора: 200 мг/мл у растваральніку
Аналіз
Узоры: разбаўляльнік, эталонная завісь A, эталонная завісь B, раствор пробы і вада
Перанясіце дастатковую порцыю раствора пробы ў прабірку з бескаляровага, празрыстага, нейтральнага шкла з плоскім падставай і ўнутраным дыяметрам 15–25 мм, каб атрымаць глыбіню 40 мм.Аналагічным чынам перанясіце порцыі эталоннай завісі A, эталоннай завісі B, вады і разбаўляльніка ў асобныя адпаведныя прабіркі.Параўнайце растворы пры рассеяным дзённым святле, вертыкальна на чорным фоне (гл. Спектрафатаметрыя і рассейванне святла 851, Візуальнае параўнанне).[Заўвага. Дыфузія святла павінна быць такой, каб эталонную суспензію A можна было лёгка адрозніць ад вады, а эталонную суспензію B можна было лёгка адрозніць ад эталоннай завісі A. ]
Крытэрыі прыняцця: Раствор пробы дэманструе тую ж празрыстасць, што і вада ці разбаўляльнік, або яго апалесцэнцыя роўная апалесцэнцыі стандартнай завісі А.
• Колер раствора
Растваральнік А: 200 г/л раствор ацэтату натрыю
Растваральнік B: 10 г/л раствора салянай кіслаты
Стандартны асноўны раствор: хларыд жалеза CS, хларыд кобальту CS, сульфат медзі CS і разбаўляльнік B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Стандартны раствор: стандартны асноўны раствор і разбаўляльнік B (1 на 100).[Заўвага. Прыгатуйце стандартны раствор непасрэдна перад выкарыстаннем.]
Узор рашэння: выкарыстоўвайце ўзор рашэння з тэсту на яснасць рашэння.
Аналіз
Узоры: разбаўляльнік А, стандартны раствор, раствор узору і вада
Перанясіце дастатковую порцыю раствора пробы ў прабірку з бескаляровага, празрыстага, нейтральнага шкла з плоскім падставай і ўнутраным дыяметрам 15–25 мм, каб атрымаць глыбіню 40 мм.Аналагічным чынам перанясіце порцыі стандартнага раствора, разбаўляльніка А і вады ў асобныя адпаведныя прабіркі.Параўнайце растворы пры рассеяным дзённым святле, вертыкальна на белым фоне (гл. Спектрафатаметрыя і рассейванне святла 851, Візуальнае параўнанне).
Крытэрыі прыняцця: Раствор пробы мае выгляд вады ці разбаўляльніка А або не больш інтэнсіўна афарбаваны, чым стандартны раствор.
ДАДАТКОВЫЯ ПАТРАБАВАННІ
• Упакоўка і захоўванне: захоўваць у добра закрытых кантэйнерах.Захоўваць пры пакаёвай тэмпературы.
• Даведачныя стандарты USP <11>
USP Saccharin RS Націсніце, каб праглядзець структуру
USP о-толуолсульфонамид RS
USP п-талуолсульфанамід RS