Урсодезоксихолевая кіслата (UDCA) CAS 128-13-2 Аналіз 99,0~101,0%

УРСОДЕЗАКСИХОЛЕВАЯ КІСЛАТА
C24H40O4 Mr 392,6[128-13-2]
ВЫЗНАЧЭННЕ
3α,7β-дигидрокси-5β-холан-24-авая кіслата.
Змест: ад 99,0% да 101,0% (сухое рэчыва).
ПЕРСАНАЖЫ
Знешні выгляд: белы або амаль белы парашок.
Растваральнасць: практычна не раствараецца ў вадзе, лёгка раствараецца ў этаноле (96%), мала раствараецца ў ацэтоне, практычна не раствараецца ў метиленхлориде.
т.пл.: каля 202 ℃.
ІДЭНТЫФІКАЦЫЯ
Першая ідэнтыфікацыя: А.
Другая ідэнтыфікацыя: B, C.
А. Інфрачырвоная абсорбцыйная спектрафатаметрыя (2.2.24).
Параўнанне: CRS урсодезоксихолевой кіслаты.
B. Вывучыць храматаграмы, атрыманыя пры выпрабаванні на прымешкі C.
Вынікі: галоўная пляма на храматаграме, атрыманай з доследным растворам (б), падобная па становішчы, колеры і памеру да галоўнай плямы на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (а).
С. Раствараюць каля 10 мг у 1 мл сернай кіслаты Р. Дадаюць 0,1 мл раствора фармальдэгіду Р і пакідаюць на 5 мін.Дадаюць 5 мл вады Р. Атрыманая завісь зелянява-блакітнага колеру.
ТЭСТЫ
Удзельнае аптычнае вярчэнне (2.2.7): ад + 58,0 да + 62,0 (высушанае рэчыва).
Раствараюць 0,500 г у бязводным этаноле Р і разводзяць тым жа растваральнікам да 25,0 мл.
Прымешка C. Тонкапластовая храматаграфія (2.2.27).
Сумесь растваральнікаў: вада Р, ацэтон Р (10:90 аб/аб).
Тэставы раствор (а).Растворыце 0,40 г даследуемага рэчыва ў сумесі растваральнікаў і развядзіце сумессю растваральнікаў да 10 мл.
Выпрабаванне рашэння (б).Развядзіце 1 мл доследнага раствора (а) да 10 мл сумессю растваральнікаў.
Эталонны раствор (а).Растворыце 40 мг CRS урсодезоксихолевой кіслаты ў сумесі растваральнікаў і развядзіце сумессю растваральнікаў да 10 мл.
Эталонны раствор (б).Растворыце 20 мг літахалевай кіслаты CRS (прымешка С) у сумесі растваральнікаў і развядзіце сумессю растваральнікаў (раствор А) да 10,0 мл.Развядзіце 2,0 мл гэтага раствора да 100,0 мл сумессю растваральнікаў.
Эталонны раствор (с).Да 5 мл раствора А дадаюць 10 мг хенодезоксихолевой кіслаты CRS (прымешка А) і разводзяць сумессю растваральнікаў да 50 мл.
Пласціна: ТСХ пласціна з сілікагелем R.
Рухомая фаза: кіслата воцатная ледзяная Р, ацэтон Р, метыленхларыд Р (1:30:60 V/V/V).
Ужыванне: 5 мкл.
Развітасць: больш за 2/3 пласціны.
Сушка: пры 120 ℃ 10 мін.
Выяўленне: неадкладна апырскайце 47,6 г/л растворам фосфамалібдэнавай кіслаты Р у сумесі 1 аб'ёму сернай кіслаты Р і 20 аб'ёмаў ледзяной воцатнай кіслаты Р і награвайце пры 120 ℃ да з'яўлення сініх плям на больш светлым фоне.
Прыдатнасць сістэмы: эталонны раствор (c):
- на храматаграме 2 выразна падзеленыя асноўныя плямы.
Абмежаванне: тэставы раствор (a):
-прымешка C: любая пляма з-за прымешкі C не больш інтэнсіўная, чым асноўная пляма на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b) (0,1 працэнта).
Роднасныя рэчывы.Вадкасная храматаграфія (2.2.29).
Сумесь растваральнікаў: метанол Р, рухомая фаза (10:90 аб/аб).
Тэставы раствор.Растворыце 60 мг даследаванага рэчыва ў сумесі растваральнікаў і развядзіце сумессю растваральнікаў да 20,0 мл.
Эталонны раствор (а).Растворыце змесціва флакона з урсодезоксихолевой кіслатой для прыдатнасці сістэмы CRS (які змяшчае прымешкі А і Н) у 1,0 мл сумесі растваральнікаў.
Эталонны раствор (б).Развядзіце 1,0 мл доследнага раствора да 100,0 мл сумессю растваральнікаў.Развядзіце 1,0 мл гэтага раствора да 10,0 мл сумессю растваральнікаў.
Слупок:
-памер: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм;
-стацыянарная фаза: актадэцылсілілавы сілікагель з канцавымі канчаткаміхраматаграфія R (5 мкм);
- тэмпература: 40 ℃ ± 1 ℃.
Мабільная фаза: змяшаць 30 аб'ёмаў ацэтанітрылу Р, 37 аб'ёмаў раствора 0,78 г/л дигидрофосфата натрыю Р з давядзеннем рн да 3 фосфарнай кіслатой Р і 40 аб'ёмаў метанолу Р.
Хуткасць патоку: 0,8 мл/мін.
Выяўленне: рэфрактометр пры 35 ± 1 ℃.
Ін'екцыя: 150 мкл.
Час працы: у 4 разы больш часу ўтрымання урсодезоксихолевой кіслаты.
Ідэнтыфікацыя прымешак: выкарыстоўвайце храматаграму, якая пастаўляецца з урсодезоксихолевой кіслатой, для прыдатнасці сістэмы CRS і храматаграму, атрыманую з растворам параўнання (a), каб вызначыць пікі, выкліканыя прымешкамі A і H.
Адноснае ўтрыманне ў адносінах да урсодезоксихолевой кіслаце (час утрымання = каля 14 мін): прымешка H = каля 0,9;прымешка А = каля 2,8.
Прыдатнасць сістэмы: эталонны раствор (a):
-раздзяленне: мінімум 1,5 паміж пікамі з-за прымешак Н і урсодезоксихолевой кіслаты.
Абмежаванні:
- прымешка А: не больш чым у 10 разоў перавышае плошчу асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b) (1,0 працэнта);
- неўстаноўленыя прымешкі: для кожнай прымешкі не больш за плошчу асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b) (0,10 працэнта);
- агульная: не больш чым у 15 разоў перавышае плошчу асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b) (1,5 працэнта);
- мяжа ігнаравання: 0,5 плошчы асноўнага піка на храматаграме, атрыманай з растворам параўнання (b) (0,05 працэнта).
Цяжкія металы (2.4.8): максімум 20 праміле.
1,0 г адпавядае тэсту С. Прыгатуйце эталонны раствор, выкарыстоўваючы 2 мл стандартнага раствора свінцу (10 праміле Pb) R.
Страты пры сушцы (2.2.32): максімум 1,0 працэнта, вызначаецца на 1000 г сушкай у печы пры 105 ℃.
Сульфатная попел (2.4.14): не больш за 0,1%, вызначаецца на 1,0 г.
АНАЛІЗАЦЫЯ
Раствараюць 0,350 г у 50 мл этанолу (96-працэнтнага) Р, папярэдне нейтралізаванага да 0,2 мл раствора фенолфталеіна Р. Дабаўляюць 50 мл вады Р і тытруюць 0,1 М растворам натрыю гідраксіду да ружовага афарбоўвання.
1 мл 0,1 М гідраксіду натрыю эквівалентны 39,26 мг C24H40O4.
ДАМЕСІ
Указаныя прымешкі: A, C.
Іншыя прымешкі, якія можна выявіць (наступныя рэчывы, калі яны прысутнічаюць у дастатковай колькасці, будуць выяўлены з дапамогай таго ці іншага тэсту ў манаграфіі. Яны абмежаваныя агульным крытэрыем прыняцця для іншых/неўказаных прымешак і/або агульнай манаграфіяй Рэчывы для фармацэўтычнага выкарыстання (2034). Таму няма неабходнасці ідэнтыфікаваць гэтыя прымешкі для дэманстрацыі адпаведнасці. Глядзіце таксама 5.10.
Кантроль прымешак у субстанцыях для фармацэўтычнага выкарыстання): B, D, E, F, G, H, I.
А. 3α,7α-дыгідраксі-5β-холан-24-аявая кіслата (хенодезоксихолевая кіслата),
B. 3α,7α,12α-трыгідраксі-5β-холан-24-аявая кіслата (холевая кіслата),
C. 3α-гідраксі-5β-холан-24-авая кіслата (літохолевая кіслата),
D. 3α,7β,12α-трыгідраксі-5β-холан-24-аявая кіслата (урсохолевая кіслата),
E. 3α,12α-дыгідраксі-5β-холан-24-аявая кіслата (дэзаксіхалевая кіслата),
F. 3α-гідраксі-7-окса-5β-холан-24-аявая кіслата,
G. пазначаў 3α,7β-дыгідраксі-5β-холан-24-аат,
H. 3β,7β-дыгідраксі-5β-холан-24-аявая кіслата,
I. 5β-халан-3α,7β,24-трыол.