1-метил-3-пиролидинол CAS 13220-33-2 Чистота >98,0% (GC)

Добавете 1,2,4-бутанетриол и ледена оцетна киселина към реакционния съд, разбъркайте и загрейте до около 100 ℃, добавете сух газ хлороводород и реагирайте при 90~110 ℃ за 30 часа, когато голямо количество хлороводород започне да се отделя се появи в остатъчния газ, крайната точка на реакцията беше проверена и хлороводородът беше спрян.След охлаждане материалът се изхвърля, промива се с наситен разтвор на натриев карбонат и се подлага на дестилация при понижено налягане и 120 до 135 ℃.(12.6 до 13.3kPa) фракция, т.е. 1,4-дихлоро-2-бутанол маслено вещество, добив 50%~60%.
Циклизиране Воден разтвор на 1,4-дихлоро-2-бутанол и метиламин се добавя към съда за циклизиране и се нагрява до 120 ℃.При затворено нагряване и реакцията се разбърква в продължение на 10 часа.След охлаждане се добавя твърд натриев хидроксид и утаената неорганична сол се отфилтрува.Масленият слой се отделя и се подлага на вакуумна дестилация и фракцията от 76-85 ℃.(2.1 kPa) се събира, за да бъде готовият продукт.Екстракцията на водния слой с бензен също дава част от 1-метил-3-пиролидинол.Добивът е около 60%.
3. Ключови процеси:
3.1 Процес на заместена реакция: контролирайте времето за реакция и открийте крайната точка на реакцията
3.2 Процес на вакуумна дестилация на 1,4-дихлоро-2-бутанол: контролирайте степента на вакуумна дестилация и температурата на фракцията
3.3 Реакционен процес на циклизация: контролирайте температурата и времето на реакцията
3.4 Процес на вакуумна дестилация на 1-метил-3-пиролидинол: контролирайте степента на вакуумна дестилация и температурата на фракцията
4. Точки за контрол на качеството:
Точка за контрол на качеството 1: Стандарт за качество на суровината 1,2,4-бутанетриол
Точка за контрол на качеството 2: Стандарт за качество на централен контрол за реакция на циклизация
Точка за контрол на качеството 3: 1,4-дихлоро-2-бутанол междинен стандарт за качество
Точка за контрол на качеството 4: 1-метил-3-пиролидинол стандарт за качество на крайния продукт