5-флуороцитозин (5-FC) CAS 2022-85-7 Чистота ≥99,5% (HPLC) Капецитабин Емтрицитабин Междинен завод

5-флуороцитозин (5-FC) CAS: 2022-85-7 Метод за анализ
Външен вид-бял или почти бял кристален прах
Загуба при сушене - Изсушете го при 105°С за 4 часа: губи не повече от 1,50% от теглото си.
Остатък при запалване - не повече от 0,1%.
Тежки метали - не повече от 0,002%.
Флуорид - Смесете 70 mL прясно приготвен наситен разтвор на калиев хлорид с 30 mL изопропилов алкохол, напълнете електрода с прозрачния супернатант и оставете електрода да остане в сместа не по-малко от 2 часа преди употреба или за предпочитане цяла нощ.
Когато правите измерванията, прехвърлете разтвора в бехерова чаша от 150 ml и потопете електродите.Поставете бъркалка с политефово покритие в чашата, поставете чашата върху магнитна бъркалка с изолиран връх и оставете да се разбърква, докато се постигне равновесие (около 1 до 2 минути).Изплакнете и подсушете електродите между измерванията, като внимавате да не надраскате кристала в конкретния йонен електрод.
Измерете потенциала на всеки стандартен препарат и начертайте концентрацията на флуорид в mg на 100 mL спрямо потенциала в mV върху полулогаритмична хартия.Измерете потенциала на тестовия препарат и определете от стандартната крива концентрацията на флуорид в mg на 100 ml.Изчислете процентното съдържание на флуорид в частта флуцитозин, взета по формулата:
C / 10
в която C е концентрацията на флуорид, в mg на 100 mL, от стандартната крива: установено е не повече от 0,05% флуорид.
Флуороурацил - Разтворете 250 mg в 10 mL смес от ледена оцетна киселина и вода (4:1).Нанесете 20 µL от този разтвор върху тънкослойна хроматографска плака, покрита с 0,5 mm слой хроматографска смес от силикагел.В същата плака нанесете 20 µL, на стъпки от 10-µL, от 0,025 mg на mL разтвор на USP Fluorouracil RS в смес от ледена оцетна киселина и вода (4:1).Проявете хроматограмата в смес от хлороформ и ледена оцетна киселина (13:7), докато фронтът на разтворителя се премести на не по-малко от 14 cm от началото.Отстранете плочата от камерата за проявяване и оставете разтворителя да се изпари.Намерете петната върху плаката, като наблюдавате под UV радиация с къса дължина на вълната: всяко петно ​​от тествания разтвор не е по-голямо по размер и интензитет от петното при съответната радиочестота, произведена от стандартния разтвор, съответстващо на не повече от 0,1% от флуороурацил.
Анализ - Поставете около 400 mg флуцитозин, точно претеглен, в 250-mL бехерова чаша, добавете 150 mL смес от 2 обема ледена оцетна киселина и 1 обем оцетен анхидрид и разтворете, затопляйки леко, ако е необходимо.Титрува се потенциометрично с 0,1 N перхлорна киселина VS, като се използва електродна система от каломелово стъкло.Извършете празно определяне и направете всички необходими корекции.Всеки ml от 0,1 N перхлорна киселина е еквивалентен на 12,91 mg C4H4FN3O.Флуцитозинът съдържа не по-малко от 98,5 процента и не повече от 101,0 процента C4H4FN3O, изчислено на суха основа.