6-аминохексанова киселина CAS 60-32-2 (ε-аминокапронова киселина) анализ 98,5~100,5% фабрично

6-аминохексанова киселина (ε-аминокапронова киселина) (CAS: 60-32-2) AJI97 Метод за изпитване
ε-аминокапронова киселина, изчислена на безводна основа, съдържа не по-малко от 98,5 процента и не повече от 100,5 процента ε-аминокапронова киселина (C6H13NO2).
Описание: Бели кристали или кристален прах, леко горчив вкус.
Свободно разтворим във вода и в ледена оцетна киселина, слабо разтворим в метанол, практически неразтворим в етанол.
Разтворимост (H2O, g/100g): Свободно разтворим във вода
Идентификация: Сравнете инфрачервения абсорбционен спектър на пробата с този на стандарта по метода на диска с калиев бромид.
Спецификации:
Състояние на разтвора (пропускливост): 0,5 g в 10 ml H2O, спектрофотометър, 430 nm, 10 mm дебелина на клетката.
Хлорид (Cl): 0,7g, A-1, справка: 0,40ml от 0,01mol/L HCl
Амоний (NH4): B-1
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), справка: 0,50 ml от 0,005 mol/L H2SO4
Желязо (Fe): 0,5 g, реф.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тежки метали (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, справка: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 2,0 g, (1), справка: 2,0 ml As2O3 Std.
Други аминокиселини: Тестова проба: 100μg, B-1-a, контрола;ε-Acp 0.6μg
Вода: 500 mg, метанол: етиленгликол (1:2) за метод на Карл Фишер, А, за 15 минути.
Остатък при запалване (сулфатиран): AJI тест 13
Анализ: Проба, изчислена на безводна основа, 130 mg, (1), 3 ml мравчена киселина, 50 ml ледена оцетна киселина, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g в 10 ml H2O
Препоръчителна граница и условия за съхранение: Съхранени плътно затворени контейнери при контролирана стайна температура (2 години).

6-аминохексанова киселина (ε-аминокапронова киселина) (CAS: 60-32-2) USP35 Метод за изпитване
Аминокапроновата киселина съдържа не по-малко от 98,5 процента и не повече от 101,5 процента C6H13NO2, изчислено на безводна основа.
Опаковка и съхранение - Да се ​​съхранява в затворени контейнери.Да се ​​съхранява на стайна температура.
USP Референтни стандарти <11>-
USP аминокапронова киселина RS
Идентификация, инфрачервена абсорбция <197K>.
Вода, метод I <921>: не повече от 0,5%.
Остатък при накаляване <281>: не повече от 0,1%.
Тежки метали, Метод II <231>: 0,002%.
анализ-
Разтвор A-Прехвърлете 0,55 g натриев 1-хептансулфонат в 1000-mL мерителна колба, разтворете и разредете с вода до обем и разбъркайте.
Подвижна фаза - Прехвърлете 10 g моноосновен калиев фосфат в бехерова чаша от 1000 ml, разтворете в 300 ml разтвор А, добавете 250 ml метанол, последван от други 300 ml разтвор А и разбъркайте.Коригирайте сместа с фосфорна киселина до pH 2,2.Прехвърлете цялата смес в мерителна колба от 1000 ml, разредете с разтвор А до обем и разбъркайте.Филтрирайте и дегазирайте.Направете корекции, ако е необходимо (вижте Пригодност на системата под Хроматография <621>).
Вътрешен стандартен разтвор - Пригответе разтвор на метионин във вода, съдържащ 1,25 mg на mL.
Стандартен препарат – Разтворете точно претеглено количество USP аминокапронова киселина RS във вода, за да получите изходен разтвор с известна концентрация от 12,5 mg на mL.Прехвърлете 5,0 mL от основния разтвор в мерителна колба от 100 mL, добавете 2,0 mL от вътрешния стандартен разтвор, разредете с вода до обема и разбъркайте.
Подготовка на анализа - Прехвърлете точно претеглено количество от 1,25 g аминокапронова киселина в 100-mL мерителна колба, разтворете и разредете с вода до обема и разбъркайте.Прехвърлете 5,0 mL от този разтвор в мерителна колба от 100 mL, добавете 2,0 mL разтвор на вътрешен стандарт, разредете с вода до обем и разбъркайте.
Хроматографска система (вижте хроматография <621>) - Течният хроматограф е оборудван с 210-nm детектор и колона 4,6 mm × 15 cm, която съдържа набивка L1 и се поддържа при 30°.Скоростта на потока е около 0,7 ml на минута.Хроматографирайте стандартния препарат и запишете пиковите отговори, както е указано за процедурата: относителните времена на задържане са около 0,76 за аминокапронова киселина и 1,0 за метионин;разделителната способност, R, между аминокапронова киселина и метионин е не по-малко от 2,0;и относителното стандартно отклонение за повторни инжекции е не повече от 2,0%.
Процедура – ​​Отделно инжектирайте равни обеми (около 20 µL) от стандартния препарат и препарата за анализ в хроматографа и оставете препарата за анализ да се елуира за не по-малко от два пъти времето на задържане на аминокапроновата киселина.Запишете хроматограмите и измерете всички пикови отговори.Изчислете количеството, в g, на C6H13NO2 в частта аминокапронова киселина, взета по формулата:
2C(RU / RS)
в която C е концентрацията, в mg на ml, на USP аминокапронова киселина RS в стандартния препарат;и RU и RS са съотношенията на пиковия отговор на аминокапронова киселина към пиковия отговор на вътрешния стандарт, получен съответно от препарата за анализ и стандартния препарат.