Аденозин CAS 58-61-7 Анализ 99,0%-101,0% USP Стандартна фабрична висока чистота

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Аденозинът съдържа NLT 99,0% и NMT 101,0% C10H13N5O4, изчислено на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197K>: NMT 0,1%
АНАЛИЗ
• АДЕНОЗИН
Проба: 200 mg аденозин, предварително изсушен при 105° за 2 часа
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>)
Режим: Директно титруване
Титрант: 0,1 N на хлорна киселина VS
Откриване на крайна точка: Потенциометрично
Анализ: Разтваря се в 50 mL ледена оцетна киселина и се титрува с 0,1 N на хлорна киселина VS.Изчислете процента на аденозин (C10H13N5O4) в взетата част:
Резултат = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Обем на титранта на пробата (mL)
B = Празен обем на титранта (mL)
N = нормален титрант (mEq/mL)
F = фактор на еквивалентност: 267,25 mg/mEq
W = тегло на пробата (mg)
Критерии за приемливост: 99,0%-101,0% на суха основа
• ПРИМЕСИ
• ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,1%
• ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод II <231>: NMT 10 ppm
• ОГРАНИЧЕНИЕ НА АМОНЯКА
Примерен разтвор: Суспендирайте 0,5 g в 10 mL вода.Разбърква се 30 s и се прекарва през груб филтър.Разредете филтрата с вода до 15 mL и използвайте филтрата.
Стандартен разтвор: 0,4 µg/mL амониев хлорид във вода
Анализ: Към разтвора на пробата и стандартния разтвор добавете 0,3 mL алкален живачно-калиев йодид TS, запушете епруветките и ги оставете да престоят 5 минути.
Критерии за приемане: Разтворът на пробата не показва по-интензивен жълт цвят от този на стандартния разтвор (NMT 4 ppm амоняк).
• ОГРАНИЧЕНИЕ НА ХЛОРИД
Примерен разтвор: Суспендирайте 0,2 g в 10 mL вода.Разбърква се за 30 s, прекарва се през груб филтър и се използва филтратът.
Стандартен разтвор: 2,3 µg/mL натриев хлорид във вода
Анализ: Към разтвора на пробата и 10 mL от стандартния разтвор добавете 1 mL азотна киселина и 1 mL сребърен нитрат TS и разредете всеки разтвор с вода до 40 mL.Оставете разтворите да престоят 5 минути на защитено от светлина място.
Критерии за приемливост: Когато се гледа на тъмен фон, разтворът на пробата не е по-мътен от стандартния разтвор (NMT 0,007% хлорид).
• ОГРАНИЧЕНИЕ НА СУЛФАТ
Примерен разтвор: Суспендирайте 0,75 g в 15 mL вода.Разбърква се за 30 s, прекарва се през груб филтър и се използва филтратът.
Стандартен разтвор: Добавете 0,15 ml 0,020 N сярна киселина към 15 ml вода.
Анализ: Към разтвора на пробата и стандартния разтвор добавете 2 mL бариев хлорид TS и 1 mL 3 N солна киселина, разредете всеки разтвор с вода до 30 mL и разбъркайте.Оставете разтворите да престоят 5 минути.
Критерии за приемливост: Разтворът на пробата не е по-мътен от стандартния разтвор (NMT 0,02% сулфат).
• ОРГАНИЧНИ ПРИМЕСИ
Разтвор A: 6,8 g/L калиев хидроген сулфат и 3,4 g/L тетрабутиламониев хидроген сулфат във вода.Коригирайте с 2 N калиев хидроксид до рН 6,5.
Разтвор B: 0,1 g/L разтвор на натриев азид
Подвижна фаза: Разтвор А и Разтвор Б (60:40)
Системен разтвор за пригодност: 0,2 mg/mL всеки от аденозин и инозин в подвижна фаза
Примерен разтвор: 1,0 mg/mL аденозин в подвижна фаза
Хроматографска система
(Вижте Хроматография <621>, Пригодност на системата.)
Режим: LC
Детектор: UV 254 nm
Колона: 4,6 mm × 25 cm;5-µm опаковка L1
Скорост на потока: 1.5 mL/min
Размер на инжекцията: 20 µL
Пригодност на системата
Проби: Решение за пригодност на системата
Изисквания за годност
Разделителна способност: NLT 9.0 между аденозин и инозин
Коефициент на спиране: NMT 2,5
Относително стандартно отклонение: NMT 2,0%
[ЗАБЕЛЕЖКА-Хроматографирайте разтвора на пробата и регулирайте времето на работа до поне два пъти времето на задържане на главния пик.]
Анализ
Пример: Примерен разтвор
Изчислете процента на всеки примес в взетата порция аденозин:
Резултат = (rU/rT) × 100
rU = пикова реакция на всеки примес от разтвора на пробата
rT = сбор от всички отговори за всички пикове от разтвора на пробата
Критерии за приемане
Индивидуални примеси: NMT 0,1% всеки от гуанозин, инозин и уридин и NMT 0,2% аденин
Общо примеси: NMT 0,5%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
• ДИАПАЗОН НА ТОПЕНЕ ИЛИ ТЕМПЕРАТУРА <741>: 233°-238°
• ОПТИЧНА РОТАЦИЯ, специфична ротация <781S>: -68° до -72°
Разтвор за изпитване: 20 mg/mL в разтвор на натриев хидроксид (1 към 20), определен върху проба, предварително изсушена при 105° в продължение на 2 часа
КИСЕЛИННОСТ ИЛИ АЛКАЛНОСТ: Суспендирайте 1 g в 20 mL вода без въглероден диоксид.Разбърква се 30 s и се прекарва през груб филтър.Към всяка от две порции от 10 ml от филтрата добавете 0,1 ml бромкрезол пурпурен TS.
Критерии за приемане: Необходими са NMT 0,3 mL от 0,01 N натриев хидроксид, за да се получи синьо-виолетов цвят в една порция.NMT 0,1 mL от 0,01 N солна киселина са необходими за получаване на жълт цвят в другата част.
• LOSSON DRYING <731>: Изсушете проба при 105 ℃ за 2 часа: тя губи NMT 0,5% от теглото си.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
• ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Съхранявайте в плътни, светлоустойчиви контейнери и съхранявайте при контролирана стайна температура.
• USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP аденозин RS