Амониев сулфат CAS 7783-20-2 Съдържание 99,0~100,5%

(NH4)2SO4 132.14
Амониев сулфат [7783-20-2].
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Амониевият сулфат съдържа NLT 99,0% и NMT 100,5% от (NH4)2SO4.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• A. Тестове за идентификация – Общи, Амоний <191>: Разтвор (1 на 20) отговаря на изискванията.
• B. Идентификационни тестове-Общи, сулфат <191>: Разтвор (1 на 20) отговаря на изискванията.
АНАЛИЗ
• Процедура
Проба: 2,5 g амониев сулфат
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>.)
Режим: Остатъчно титруване
Титрант: 1 N натриев хидроксид VS
Обратен титрант: 1 N сярна киселина VS
Откриване на крайна точка: колориметрично
Празна проба: 50,0 mL 1 N натриев хидроксид VS, точно измерен
Анализ: Добавете пробата в конична колба от 500 ml и я разтворете в 50 ml вода.Добавете 50,0 ml 1 N натриев хидроксид VS, поставете хлабаво филтърна фуния в гърлото на колбата и кипете, докато амонякът се отдели (около 10-15 минути), както се определя с лакмусова хартия.Охлажда се, добавят се 0,15 mL тимолово синьо TS и се титрува излишъкът от натриев хидроксид с 1 N сярна киселина VS.Извършете празно определяне.
Изчислете процента на амониев сулфат [(NH4)2SO4] във взетата проба:
Резултат = [(BV) × N × F × 100]/W
B = 1 N сярна киселина VS, консумирана от празната проба (mL)
V = 1 N сярна киселина VS, консумирана от пробата (mL)
N = действителна нормалност на обратния титрант (mEq/mL)
F = фактор на еквивалентност, 66,07 mg/mEq
W = тегло на пробата (mg)
Критерии за приемане: 99,0%-100,5%
ПРИМЕСИ
• Остатък при запалване <281>
Мостра: 20 гр
Критерии за приемане: NMT 0,005%
• Граница на неразтворимата материя
Мостра: 20 гр
Анализ: Прехвърлете пробата в покрита чаша и я разтворете в 200 mL вода.Загрява се до кипване и се загрява на парна баня за 1 час.Филтрирайте горещия разтвор през тариран тигел от синтеровано стъкло със средна порьозност (10-15 µm).Измийте чашата и филтъра с гореща вода, изсушете тигела при 105°С, охладете в ексикатор и претеглете.
Критерии за приемливост: NMT Открива се 1 mg неразтворимо вещество (0,005%).
• Лимит на фосфат
Стандартен фосфатен разтвор, фосфатен реагент A и фосфатен реагент B: Пригответе, както е указано за фосфат в реагенти под Реактиви, индикатори и разтвори—Общи тестове за реагенти.
Проба: 4.0 g
Контрола: 0,2 mL стандартен фосфатен разтвор
Анализ
[Забележка – Тестовете за пробата и контролата се правят за предпочитане в съответстващи епруветки за сравнение на цветовете.]
Разтворете пробата в 25 mL 0,5 N сярна киселина, добавете по 1 mL фосфатен реагент A и фосфатен реагент B и оставете да престои на стайна температура за 2 часа.Продължете с контролата, като използвате същите количества от същите реагенти, както при теста за пробата.
Критерии за приемане: Всеки син цвят, получен от пробата, не трябва да надвишава този, получен от контролата (NMT 5 ppm).
• Хлорид и сулфат, хлорид <221>
Стандартен разтвор на хлорид: Прехвърлете 165 mg натриев хлорид в мерителна колба от 100 ml.Разтваря се и се разрежда с вода до обем.Прехвърлете 10,0 mL в мерителна колба от 1000 mL и разредете с вода до обем, за да получите разтвор с концентрация 10 µg/mL хлорид.
Критерии за приемане: порция от 2 g не показва повече хлорид, отколкото съответства на 1,0 mL стандартен разтвор на хлорид (NMT 5 ppm).
• Лимит на нитрати
Стандартен разтвор на нитрат и разтвор на бруцин сулфат: Пригответе, както е указано за нитрати в реагентите в Реагенти, индикатори и разтвори - Общи тестове за реагенти.
Примерен разтвор: Разтворете 1,0 g в 3 mL вода чрез нагряване във вряща водна баня и добавете разтвор на бруцин сулфат, за да получите 50 mL.
Контролен разтвор: Към 1,0 mL стандартен нитратен разтвор добавете 1,0 g амониев нитрат, след това добавете разтвор на бруцин сулфат, за да получите 50 mL.
Празна проба: 50 mL разтвор на бруцин сулфат
Анализ: Загрейте разтвора на пробата, контролния разтвор и празната проба във вряща водна баня за 15 минути с периодично леко въртене, след което охладете бързо в ледена баня до стайна температура.Настройте подходящ спектрофотометър с празната проба до нулева абсорбция при 410 nm.Определете абсорбцията на разтвора на пробата, отбележете резултата и настройте инструмента с разтвора на пробата до нулева абсорбция.Определете абсорбцията на контролния разтвор.
Критерии за приемливост: Отчитането на абсорбцията за разтвора на пробата не надвишава това за контролния разтвор (NMT 10 ppm).
• Желязо <241>
Разтвор на пробата: Разтворете 2,0 g в 40 mL вода и добавете 2 mL солна киселина.
Критерии за приемане: NMT 5 ppm
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
• Тестове за микробно изброяване <61> и тестове за специфични микроорганизми <62>: Общият брой аеробни микроби не надвишава 1000 cfu/g, а общият комбиниран брой плесени и дрожди не надвишава 10 cfu/g.
• pH <791>: 5.0-6.0 в разтвор (1 на 20)
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
• Опаковка и съхранение: Съхранявайте в добре затворени съдове.Не са посочени изисквания за съхранение.