4-амино-5-хлоро-2,3-дихидробензофуран-7-карбоксилна киселина CAS 123654-26-2 прукалоприд сукцинат междинна чистота ≥98,0% (HPLC)

Този продукт е 4-амино-5-хлоро-2,3-дихидробензофуран-7-карбоксилна киселина, съдържанието на C12H12ClNO4 не трябва да бъде по-малко от 98,0%, изчислено на безводна основа.
[Свойства] Този продукт е почти бяло до светлочервено твърдо вещество.
[Проверка]
Вземете подходящо количество от този продукт (около 0,5 g) вода, добавете разтворител (метанол: N,N-диметилформамид = 50:50) и го разтворете според метода за определяне на водата (Приложение Ⅷ M, първи метод A).Използвайте тестовите капки на Фишер, за да определите, докато разтворът се промени от светложълт до червеникаво-кафяв, показващ крайната точка, и направете друг празен тест.Изчислете по следната формула: водното съдържание не трябва да надвишава 1,00%.
Съдържание на влага (%) = (AB) F/W×100%
Където A е обемът на течността на Фишер, изразходвана от изпитвания продукт (ml);
B е обемът на течността от теста на Fisher, консумирана от празно пространство, ml;
F е теглото на разтвора на теста на Фишер, еквивалентен на вода за 1 ml, mg;
W е теглото на изпитвания продукт, mg
Свързано вещество
Съгласно метода под „Елемент за измерване на съдържанието“, ако има пикове на примеси в хроматограмата на тестовия разтвор, пиковата площ на единично примес не трябва да бъде по-голяма от 10 пъти (1,0%) от основната пикова площ на контролата разтвор и сумата от площта на пика на всички примеси не трябва да бъде по-голяма от 20 пъти (2,0%) от площта на основния пик на контролния разтвор.
[Определяне на съдържанието] Според високоефективна течна хроматография (Приложение VI D).
Свързаният с октадецилсилан силикагел се използва като пълнител за хроматографски условия и тестове за пригодност на системата.Фосфатен буферен разтвор (1,36 g калиев дихидроген фосфат, разтворен ултразвуково в 1 L вода, фосфорна киселина, регулирана до PH 3,0) се използва като подвижна фаза A. Ацетонитрилът е подвижна фаза B и градиентното елуиране се извършва съгласно следната таблица:
Време (мин) Подвижна фаза А Подвижна фаза B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
Дължината на вълната на детекция е 254 nm.Скоростта на потока е 1.0 ml/min.Броят на теоретичните плочи е не по-малко от 2000 според пика на 4-амино-5-хлоро-2,3-дихидробензофуран-7-карбоксилна киселина
Пикът на фураномравчената киселина е не по-малък от 2000.
Метод на определяне:
Вземете 10 mg от тестовия продукт, претеглете го точно, поставете го в бутилка от 10 ml, разтворете го ултразвуково с подвижна фаза A-мобилна фаза B (70:30) като разтворител, разредете го до скалата, разклатете добре и пригответе разтвор с концентрация 1mg/ml.20 l прецизно се инжектират в течния хроматограф и хроматограмата се записва.Чистотата на основния пик е не по-малка от 98,0% според метода за нормализиране на площта на пика
Колона: Dionex Acclaim C18, 4.6*250mm, 5um
Температура на колоната: 40 ℃
Скорост на потока: 1.0ml/min
Дължина на вълната на детекция: 254nm
Размер на пробата: 10 μL