Варденафил Междинен продукт CAS 224789-21-3 Чистота >99,0% (HPLC)

1. Външен вид: Поставете пробата върху бяла хартия и наблюдавайте външния вид, почти бял до бледожълт прах.
2. Анализ:
2.1 Определяне на точката на топене съгласно закона (Китайска фармакопея 2010 издание II Приложение ⅥC) Точката на топене е 142,0~148,0 ℃.
2.2 Загуба при сушене: Определяне съгласно закона (Приложение ⅧL, Част II, 2010 издание на Китайската фармакопея).Прецизно претегляне на подходящо количество от този продукт, изсушаване при 102 ℃ за 3 часа, загуба на тегло не трябва да бъде повече от 1,00%.
2.3 Тежки метали: Определяне съгласно закона (Фармакопея на Китайската народна република, издание 2010 г., част II, Приложение ⅧH) Определяне по втория метод.
Прецизно претеглете 1,0 g от тестовия продукт, бавно изгаряне до пълно карбонизиране, охладете, добавете 0,5-1,0 ml сярна киселина, овлажнете го, загрейте при ниска температура до изчерпване на сярната киселина, добавете 0,5 ml азотна киселина, изсушете на пара, докато парите на азотния оксид са изчерпани, охладете, загрейте при 500-600 ℃ до пълно карбонизиране, охладете, добавете 2 ml солна киселина, след изсушаване във водна баня, добавете 15 ml вода, капнете тестовия разтвор на амоняк, докато стане неутрален спрямо фенолфталеиновия индикатор разтвор, добавете 2 ml ацетатен буфер (ph3,5) и леко загрейте, преместете го в колориметричната епруветка на Nachner и го разредете в 25 ml с вода.Вземете друг реагент за приготвяне на тестовия разтвор и го запарете в порцеланова чиния, добавете 2 ml ацетатен буфер (PH3.5) и 15 ml вода, за да загреете леко. След разтварянето преместете колориметричната тръба на Nath, добавете определено количество стандартен оловен разтвор, и след това се разрежда с вода до 25 ml.Провежда се колориметричен експеримент между тестовия разтвор и стандартния разтвор, за да се получи.Приготвяне на стандартен разтвор съгласно (Фармакопея на Китайската народна република 2010 г., издание II, Приложение Ⅷ Метод за изпитване на тежки метали) първия метод.Тежките метали не трябва да надвишават 20 части на милион.
3. Чистота: Според високоефективна течна хроматография, определена съгласно закона (Китайска фармакопея 2010 издание II Приложение VD).
Хроматографски условия:
Колона: C18, 200mm×4.6mm, 5μm;
Подвижна фаза: Фосфатен буфер (претеглят се 2,72 g калиев дихидроген фосфат, добавя се вода за разтваряне и се разрежда до 1000 ml, регулира се рН=3,5) : ацетонитрил: = 35:65;
Дължина на вълната на детекция: 254nm;
Скорост на потока: 1.0ml/min.
Метод за определяне: Вземете около 30 mg от този продукт, претеглете го точно, разредете го с подвижна фаза, за да направите концентрация от около 0,3 mg/ml, вземете 20 μl в течния хроматограф, запишете хроматограмата.Според метода за нормализиране на площта чистотата е не по-малка от 99,0%.