Междинен продукт на апиксабан CAS 27143-07-3 Етил хлоро[(4-метоксифенил)хидразоно]ацетат Чистота ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Външен вид: Трябва да е светложълт до жълт прах.Визуално поставете достатъчно количество тестов продукт (без претегляне) в чиста кристална чиния върху бял фон (като бяла хартия) при естествена светлина.
5.3.2 Идентификация: 1H-NMR има същата структура като стандарта.10~15mg от пробата се претеглят в ядрено-магнитната тръба и се добавят 0,5mL деутерий DMSO, за да се разтвори напълно пробата, след което се тества с инструмент за ядрено-магнитен резонанс с повече от 400MHz.
5.3.3 Загуба при сушене: Претеглете пробата около 1,0 g и я изсушете в продължение на 3 часа в сушилня при 85 ℃.Специфичната операция за изчисляване на загубата на тегло се извършва съгласно разпоредбите на SOP-AP-QC-002-01 за определяне на загубата на тегло при сушене.
5.3.4.1 Хроматографски условия:
Тестови реагенти: 1) ацетонитрил за хроматография 2) пречистена вода 3) фосфорна киселина
Колона: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Подвижна фаза: A: Измерете точно 1,0 ml фосфорна киселина и 1000 ml вода, филтрирайте ултразвукова дегазация.
B: Ацетонитрил.
Градиентна процедура: следната таблица
Време подвижна фаза A (%) Подвижна фаза B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Детектор: 210nm
Температура на колоната: 35 ℃
Скорост на потока: 1.0ml/min
Размер на пробата: 5µl
5.3.4.2 Приготвяне на разтвор:
5.3.4.3 Разредител: ацетонитрил
5.3.4.4 Празен разтвор: като празен разтвор се използва разредител.
5.3.4.5 Разтвор на тестовия продукт: Претеглете тестовия продукт около 12,5 mg в обемна бутилка от 25 ml и го разтворете с разредител до скалата.
5.3.4.6 Оперативна процедура: След като базовата линия на инструмента се стабилизира, се пристъпват към една до две инжекции на празен разтвор и след това разтворът на тестовия продукт се анализира.Хроматограмата се записва и анализира, празният пик се изважда и резултатите за чистотата на основния пик и отделните примеси върху хроматограмата на тестовия продукт се записват чрез метода за нормализиране на площта.След анализа хроматограмата се отпечатва.