Микрокристална целулоза (MCC) CAS 9004-34-6 Анализ 97,0~102,0%

Микрокристална целулоза
Целулоза [9004-34-6].
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Микрокристалната целулоза е пречистена, частично деполимеризирана целулоза, получена чрез третиране на алфа целулоза, получена като каша от влакнест растителен материал, с минерални киселини.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• А. Процедура
Йоден разтвор на цинков хлорид: Разтворете 20 g цинков хлорид и 6,5 g калиев йодид в 10,5 ml вода.Добавете 0,5 g йод и разклатете за 15 минути.
Проба: 10 мг
Анализ: Поставете пробата върху часовниково стъкло и диспергирайте в 2 mL йоден разтвор на цинков хлорид.
Критерии за приемливост: Веществото придобива виолетово-син цвят.
• Б. Процедура
Проба: 1,3 g микрокристална целулоза, претеглена точно до 0,1 mg
Анализ: Прехвърлете пробата в конична колба от 125 ml.Добавете 25.0 mL вода и 25.0 mL 1.0 М разтвор на куприетилендиамин хидроксид.Незабавно продухте разтвора с азот, поставете запушалката и разклатете в шейкър с ръчно действие или друг подходящ механичен шейкър, докато се разтвори напълно.Прехвърлете подходящ обем от разтвора на пробата в калибриран номер 150 Cannon-Fenske или еквивалентен вискозиметър.Оставете разтвора да се уравновеси при 25 ± 0,1 за NLT 5 min.Измерете потока между двете маркировки на вискозиметъра и запишете времето на потока, t1, в s.
Изчислете кинематичния вискозитет, (KV)1, на взетата микрокристална целулоза:
Резултат = t1 × k1
t1 = време на потока (s)
k1 = константа на вискозиметър (виж Вискозитет 911)
Получавате времето на протичане, t2, за 0,5 М разтвори на куприетилендиамин хидроксид, като използвате номер 100 на Cannon-Fenske или еквивалентен вискозиметър.
Изчислява се кинематичният вискозитет (KV)2 на разтворителя:
Резултат = t2 × k2
t2 = време на протичане за 0,5 М разтвори на куприетилендиамин хидроксид (s)
k2 = константа на вискозиметъра
Определете относителния вискозитет, rel, на взетата проба от микрокристална целулоза:
Резултат= (KV)1/(KV)2
(KV)1 = кинематичен вискозитет на взетата микрокристална целулоза
(KV)2=кинематичен вискозитет на разтворителя
Определете вътрешния вискозитет, []c, чрез интерполация, като използвате таблицата за вътрешния вискозитет в раздела за справочни таблици.
Изчислете степента на полимеризация, P:
Резултат= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= присъщ вискозитет
WS = тегло на взетата микрокристална целулоза (g)
%LOD=стойност, получена от теста за загуба при сушене
Критерии за приемане: Степента на полимеризация не е по-голяма от 350.
ПРИМЕСИ
Неорганични примеси
• Остатък при запалване 281: NMT 0,1%
• Тежки метали, Метод II 231: NMT 10 ppm
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
• Тестове за микробно изброяване 61 и Тестове за определени микроорганизми 62: Общият брой на аеробните микроби не надвишава 1000 cfu/g, а общият комбиниран брой плесени и дрожди не надвишава 100 cfu/g.Отговаря на изискванията на тестовете за липса на Staphylococcus aureus и Pseudomonas aeruginosa и за липса на видове Escherichia coli и Salmonella.
• Проводимост
Проба: 5 гр
Анализ: Разклатете пробата с 40 ml вода за 20 минути и центрофугирайте.Запазете супернатантата за използване в pH теста.Като използвате подходящ кондуктометър, който е стандартизиран със стандарт за калибриране на проводимостта на калиев хлорид с проводимост 100 µS/cm, измерете проводимостта на супернатантата, след като се получи стабилно отчитане, и измерете проводимостта на водата, използвана за приготвяне на теста екземпляр.
Критерии за приемане: Проводимостта на супернатантата не превишава проводимостта на водата с повече от 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 в супернатантата, получена при теста за проводимост
• Загуба при сушене 731: Изсушете проба при 105°С за 3 часа: тя губи NMT 7,0% от теглото си или някакъв друг по-нисък процент, или е в рамките на процентен диапазон, както е посочено в етикета.
• Обемна плътност
Анализ: Използвайте волумер, който е снабден с екран с 10 меша.Волюмерът е свободно стоящ на чашата от месинг или неръждаема стомана, която е калибрирана за капацитет от 25,0 ± 0,05 mL и има вътрешен диаметър 30,0 ± 2,0 mm.Претеглете празната чаша, поставете я под улея и бавно изсипете праха от височина 5,1 см (2 инча) над фунията през волумера, със скорост, подходяща за предотвратяване на запушване, докато чашата прелее.[Забележка-Ако възникне прекомерно запушване на ситото, отстранете ситото.] Изравнете излишния прах и претеглете напълнената чаша.Изчислете насипната плътност, като разделите теглото на праха в чашата на обема на чашата.
Критерии за приемане: Насипната плътност е в рамките на етикетираната спецификация.
• Разпределение на размера на частиците
[Забележка – В случаите, когато няма опасения, свързани с функционалността, по отношение на разпределението на размера на частиците на изделието, този тест може да бъде пропуснат.]
Когато етикетът посочва разпределението на размера на частиците, определете разпределението на размера на частиците, както е указано в Оценка на разпределението на размера на частиците чрез аналитично пресяване 786 или чрез подходяща валидирана процедура.
• Водоразтворими вещества
Проба: 5.0 g
Анализ: Пробата се разклаща с 80 ml вода в продължение на 10 минути и се прекарва с помощта на вакуум през филтърна хартия (Whatman No. 42 или еквивалентна) във вакуумна колба.Прехвърлете филтрата в тарирана чаша, изпарете до сухо без овъгляване, изсушете при 105°С за 1 час, охладете в ексикатор и претеглете.
Критерии за приемливост: Разликата между теглото на остатъка и теглото, получено при определяне на празна проба, не надвишава 12,5 mg (0,25%).
• Разтворими в етер вещества
Проба: 10,0 g
Анализ: Поставете пробата в хроматографска колона с вътрешен диаметър от около 20 mm и прекарайте 50 mL свободен от пероксид етер през колоната.Изпарете елуата до сухо в предварително изсушена и тарирана изпарителна чиния с помощта на въздушен поток в абсорбатор.След като целият етер се изпари, остатъкът се изсушава при 105°С за 30 минути, охлажда се в ексикатор и се претегля.
Критерии за приемливост: Разликата между теглото на остатъка и теглото, получено при определяне на празна проба, не надвишава 5,0 mg (0,05%).
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
• Опаковка и съхранение: Съхранявайте в плътно затворени контейнери.
• Етикетиране: Етикетирането показва стойностите на номиналната загуба при сушене, обемната плътност и степента на полимеризация.Степента на съответствие на полимеризацията се определя с помощта на тест за идентификация B. Когато разпределението на размера на частиците е посочено в етикета, продължете, както е указано в теста за разпределение на размера на частиците.Етикетирането показва с коя техника е определено разпределението на размера на частиците, ако е използвана техника, различна от аналитичното пресяване;и етикетът показва стойностите d10, d50 и d90 и диапазона за всяка.