Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Анализ ≥98% (суха основна)

Хенодезоксихолева киселина
C24H40O4: 392.57
3a,7a-дихидрокси-5b-холан-24-ова киселина [474-25-9]
Chenodeoxycholic Acid, когато е изсушена, съдържа не по-малко от 98.0z и не повече от 101.0% C24H40O4.
Описание Chenodeoxycholic Acid се среща като бял, кристален, кристален прах или прах.
Той е свободно разтворим в метанол и в етанол (99,5), разтворим в ацетон и практически неразтворим във вода.
Идентификация Определете инфрачервения абсорбционен спектър на Chenodeoxycholic Acid, предварително изсушена, както е посочено в метода с диск с калиев бромид при инфрачервена спектрофотометрия <2.25>, и сравнете спектъра с референтния спектър: и двата спектъра показват подобен интензитет на абсорбция при едни и същи вълнови числа.
Оптично въртене <2.49> [a]20D: +11.0°~ +13.0° (след изсушаване, 0.4 g, етанол (99.5), 20 mL, 100 mm).
Точка на топене <2.60> 164~169 ℃
Чистота (1) Хлорид <1,03>-разтворете 0,36 g хенодеоксихолева киселина в 30 mL метанол, добавете 10 mL разредена азотна киселина и вода, за да получите 50 mL, и извършете теста с този разтвор.Пригответе контролния разтвор, както следва: Към 1,0 mL от 0,01 mol/L солна киселина VS добавете 30 mL метанол, 10 mL разредена азотна киселина и вода, за да получите 50 mL (не повече от 0,1%).
(2) Тежки метали <1,07>-продължете с 1,0 g хенодезоксихолева киселина съгласно метод 4 и извършете теста.Пригответе контролния разтвор с 2,0 mL стандартен разтвор на олово (не повече от 20 ppm).
(3) Барий - към 2,0 g хенодеоксихолева киселина се добавят 100 ml вода и се вари 2 минути.Към този разтвор се добавят 2 mL солна киселина, кипва се 2 минути, след охлаждане се филтрира и филтърът се промива с вода, докато се получат 100 mL от филтрата.Към 10 ml от филтрата се добавя 1 ml разредена сярна киселина: не се появява мътност.
(4) Сродни вещества - Разтворете 0,20 g хенодезоксихолева киселина в смес от ацетон и вода (9:1), за да получите точно 10 mL, и използвайте този разтвор като разтвор на пробата.Отделно разтворете 10 mg литохолева киселина за тънкослойна хроматография в смес от ацетон и вода (9:1), за да получите точно 10 ml.Пипетирайте 2 mL от този разтвор, добавете сместа от ацетон и вода (9:1), за да получите точно 100 mL, и използвайте този разтвор като стандартен разтвор (1).Отделно разтворете 10 mg урсодезоксихолева киселина в смес от ацетон и вода (9:1), за да получите точно 100 ml, и използвайте този разтвор като стандартен разтвор (2).Отделно разтворете 10 mg холова киселина за тънкослойна хроматография в смес от ацетон и вода (9:1), за да получите точно 100 ml, и използвайте този разтвор като стандартен разтвор (3).Пипетирайте 1 mL от разтвора на пробата и добавете сместа от ацетон и вода (9:1), за да получите точно 20 mL.Пипетирайте 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL и 5 mL от този разтвор, добавете сместа от ацетон и вода (1) към всеки от тях, за да получите точно 50 mL, и означете тези разтвори като стандартен разтвор А, стандартен разтвор B, стандартен разтвор C, стандартен разтвор D и стандартен разтвор E, съответно.Извършете теста с тези разтвори, както е указано в Тънкослойна хроматография<2,03>.Нанесете по 5 mL всеки от разтвора на пробата, стандартните разтвори (1), (2), (3) и стандартните разтвори A, B, C, D и E върху плоча от силикагел за тънкослойна хроматография.Проявете плаката със смес от 4-метил-2-пентанон, толуен и мравчена киселина (16:6:1) до разстояние от около 15 cm, изсушете плаката на въздух и допълнително изсушете при 1209°С за 30 минути.Незабавно напръскайте равномерно разтвор на n-хидрат на фосфомолибденова киселина в етанол (95) (1 към 5) върху плаката и загрейте при 120 ℃ за 2 до 3 минути: мястото, съответстващо на петното със стандартния разтвор (1) не е по-интензивен от петното със стандартния разтвор (1), петното, съответстващо на петното със стандартния разтвор (2), не е по-интензивно от петното със стандартния разтвор (2) и петното, съответстващо на петното със стандартния разтвор (3) не е по-интензивен от петното със стандартния разтвор
(3).В сравнение с петната със стандартните разтвори A, B, C, D и E, петната, различни от основното петно ​​и различни от петната, споменати по-горе, не са по-интензивни от петната със стандартния разтвор E и общото количество от тях е не повече от 1,5%.
Загуба при сушене <2,41> Не повече от 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 часа).
Остатък при накаляване <2,44> Не повече от 0,1% (1 g).
Анализ Претеглете точно около 0,5 g хенодеоксихолева киселина, предварително изсушена, разтворете в 40 mL етанол (95) и 20 mL вода и титруйте <2,50> с 0,1 mol/L натриев хидроксид VS (потенциометрично титруване).Извършете празно определяне по същия начин и направете всички необходими корекции.
Всеки ml от 0,1 mol/L натриев хидроксид VS = 39,26 mg C24H40O4
Контейнери и съхранение Контейнери-Херметични контейнери.