Хлорамфеникол CAS 56-75-7 Чистота ≥99,0% (HPLC) Висока чистота

Хлорамфеникол
C11H12Cl2N2O5 323.13 [56-75-7].
Хлорамфениколът съдържа не по-малко от 97,0 процента и не повече от 103,0 процента C11H12Cl2N2O5.
Опаковка и съхранение - Да се ​​съхранява в затворени контейнери.
Етикетиране – Когато е предназначено за използване при приготвяне на инжекционни или други стерилни дозирани форми, етикетът посочва, че е стерилен или трябва да бъде подложен на допълнителна обработка по време на приготвянето на инжекционни или други стерилни дозирани форми.
USP Референтни стандарти <11>-
USP хлорамфеникол RS Щракнете, за да видите структурата
USP Ендотоксин RS
Идентификация-
A: Инфрачервена абсорбция <197K>.
B: Времето на задържане на основния пик в хроматограмата на препарата за анализ съответства на това в хроматограмата на стандартния препарат, както е получено в анализа.
Диапазон на топене <741>: между 149 и 153.
Специфична ротация <781S>: между +17,0 и +20,0.
Тестови разтвор: 50 mg, неизсушен, на mL, в дехидратиран алкохол.
Кристалност <695>: отговаря на изискванията.
Бактериални ендотоксини 85-Когато хлорамфениколът е предназначен за използване при приготвяне на инжекционни дозирани форми, той съдържа не повече от 0,2 USP ендотоксинова единица на mg хлорамфеникол.
Стерилност 71- Когато етикетът посочва, че хлорамфениколът е стерилен, той отговаря на изискванията, когато е тестван, както е указано за мембранна филтрация при тест за стерилност на продукта, който ще се изследва, с изключение на използването на 1 g твърда проба.
рН <791>: между 4,5 и 7,5, във водна суспензия, съдържаща 25 mg на mL.
Хроматографска чистота - Разтворете точно претеглено количество хлорамфеникол в метанол, за да получите тестов разтвор, съдържащ 10 mg на mL.Пригответе разтвор на USP хлорамфеникол RS в метанол, съдържащ 10 mg на mL (стандартен разтвор A).Разредете порции от стандартен разтвор A количествено с метанол, за да получите стандартен разтвор B, съдържащ 100 µg на mL, и стандартен разтвор C, съдържащ 50 µg на mL.Нанесете отделни порции от 20 µL от тестовия разтвор и стандартните разтвори B и C върху подходяща тънкослойна хроматографска плака (вижте Chromatography 621), покрита с 0,25 mm слой хроматографска смес от силикагел.Проявете хроматограмата в система от разтворители, състояща се от смес от хлороформ, метанол и ледена оцетна киселина (79:14:7), докато фронтът на разтворителя се премести около три четвърти от дължината на плаката.Извадете плаката от камерата, изсушете на въздух и прегледайте под ултравиолетова светлина с къса дължина на вълната: всяко петно, различно от основното петно, получено от тестовия разтвор, не надвишава по размер или интензитет основното петно, получено от стандартен разтвор B (1% ), и сборът на примесите, представени от всички петна, различни от основното петно, въз основа на сравнение на интензитетите на такива петна с интензитетите на основните петна, получени от стандартни разтвори B и C, не надвишава 2% .
анализ-
Подвижна фаза - Приготвя се подходяща филтрирана смес от вода, метанол и ледена оцетна киселина (55:45:0,1).Направете корекции, ако е необходимо (вижте Пригодност на системата под Хроматография 621).
Стандартна подготовка - Разтворете точно претеглено количество USP хлорамфеникол RS в мобилна фаза и разредете количествено и поетапно, ако е необходимо, с мобилна фаза, за да получите разтвор с известна концентрация от около 80 µg на mL.Филтрирайте част от този разтвор през филтър с 0,5 µm или по-фина порьозност и използвайте бистрия филтрат като стандартен препарат.
Подготовка на анализа - Прехвърлете около 200 mg хлорамфеникол, претеглени точно, в мерителна колба от 100 ml, добавете подвижна фаза до обема и разбъркайте.Прехвърлете 4,0 mL от получения разтвор в мерителна колба от 100 mL, разредете с подвижна фаза до обем и разбъркайте.Филтрирайте част от този разтвор през филтър с 0,5 µm или по-фина порьозност и използвайте чистия филтрат като препарат за анализ.
Хроматографска система (вижте хроматография <621>) - Течният хроматограф е оборудван с 280-nm детектор и колона 4,6 mm × 10 cm, която съдържа 5-µm набивка L1.Скоростта на потока е около 1 ml на минута.Хроматографирайте стандартния препарат и запишете пиковите отговори, както е указано в процедурата: ефективността на колоната, определена от пика на аналита, не е по-малка от 1800 теоретични плаки, коефициентът на изоставане не е повече от 2,0 и относителното стандартно отклонение за повторни инжекции не е повече от 1,0%.
Процедура-[бележка-Използвайте пикови височини, където са посочени пиковите отговори.] Отделно инжектирайте равни обеми (около 10 µL) от стандартния препарат и препарата за анализ в хроматографа, запишете хроматограмите и измерете отговорите за основните пикове.Изчислете количеството, в mg, на C11H12Cl2N2O5 в частта хлорамфеникол, взета по формулата:
2,5C(rU / rS)
в която C е концентрацията, в µg на ml, на USP хлорамфеникол RS в стандартния препарат, а rU и rS са пиковите отговори, получени съответно от препарата за анализ и стандартния препарат.