Безводна лимонена киселина CAS 77-92-9 Анализ 99,5~100,5%

Лимонена киселина [77-92-9].
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Безводната лимонена киселина съдържа NLT 99,5% и NMT 100,5% C6H8O7, изчислено на безводна основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• Инфрачервена абсорбция <197K>: Изсушете субстанцията за изследване при 105 ℃ за 2 часа.
АНАЛИЗ
• Процедура
Проба: 0,550 g безводна лимонена киселина;запишете точно теглото.
Анализ: Разтворете пробата в 50 mL вода.Добавете 0,5 mL фенолфталеин TS.Титрува се с 1 N натриев хидроксид VS.Всеки ml от 1 N натриев хидроксид е еквивалентен на 64,03 mg C6H8O7.
Критерии за приемливост: 99,5%-100,5% на безводна основа
ПРИМЕСИ
Неорганични примеси
• Остатък при запалване <281>: NMT 0,1%, определено на 1,0 g
• Тежки метали <231>: NMT 10 ppm
• Сулфат
Стандартен сулфатен разтвор А: 1,81 mg/mL калиев сулфат в 30% алкохол.Непосредствено преди употреба прехвърлете 10,0 ml от този разтвор в мерителна колба от 1000 ml, разредете с 30% алкохол до обема и разбъркайте.Този разтвор съдържа 10 µg/mL сулфат.
Стандартен сулфатен разтвор B: 1,81 mg/mL калиев сулфат във вода.Непосредствено преди употреба прехвърлете 10,0 ml от този разтвор в мерителна колба от 1000 ml, разредете с вода до обема и разбъркайте.Този разтвор съдържа 10 µg/mL сулфат.
Основен разтвор на проба: 66,7 mg/mL лимонена киселина
Разтвор на пробата: Към 4,5 mL стандартен сулфатен разтвор А добавете 3 mL разтвор на бариев хлорид (1 към 4), разклатете и оставете да престои 1 минута.Към 2,5 mL от получената суспензия добавете 15 mL от основния разтвор на пробата и 0,5 mL 5 N оцетна киселина и разбъркайте.
Стандартен разтвор: Пригответе, както е указано за разтвора на пробата, с изключение на това, че използвате 15 mL стандартен сулфатен разтвор B вместо основния разтвор на пробата.
Анализ
Проби: Стандартен разтвор и Пробен разтвор
Критерии за приемливост: Всяка мътност, получена в разтвора на пробата след 5 минути престояване, не е по-голяма от тази, получена в стандартния разтвор (0,015%).
• Лимит на алуминий (където е етикетиран като предназначен за употреба при диализа)
Стандартен разтвор на алуминий: Към 352 mg алуминиев калиев сулфат в мерителна колба от 100 ml, добавете няколко ml вода, завъртете, за да се разтвори, добавете 10 ml разредена сярна киселина, разредете с вода до обем и разбъркайте.Непосредствено преди употреба разредете 1,0 ml от този разтвор с вода до 100,0 ml.
pH 6,0 ацетатен буфер: Разтворете 50 g амониев ацетат в 150 mL вода, регулирайте с ледена оцетна киселина до pH 6,0, разредете с вода до 250 mL и разбъркайте.
Стандартен разтвор: Пригответе смес от 2,0 mL стандартен алуминиев разтвор, 10 mL ацетатен буфер с pH 6,0 и 98 mL вода.Екстрахирайте тази смес, както е описано за разтвора на пробата, разредете комбинираните екстракти с хлороформ до обем и разбъркайте.
Разтвор на пробата: Разтворете 20,0 g безводна лимонена киселина в 100 mL вода и добавете 10 mL ацетатен буфер с pH 6,0.Екстрахирайте този разтвор с последователни порции от 20, 20 и 10 mL от 0,5% разтвор на 8-хидроксихинолин в хлороформ, комбинирайки хлороформените екстракти в 50-mL мерителна колба.Комбинираните екстракти се разреждат с хлороформ до обем и се разбъркват.
Празен разтвор: Пригответе смес от 10 mL ацетатен буфер с pH 6,0 и 100 mL вода.Екстрахирайте тази смес, както е описано за разтвор на пробата, разредете комбинираните екстракти с хлороформ до обем и разбъркайте.
Флуорометрични условия
Дължина на вълната на възбуждане: 392 nm
Дължина на вълната на излъчване: 518 nm
Анализ
Проби: Стандартен разтвор и Пробен разтвор
Определете интензитетите на флуоресценция на пробите във флуорометър, както е указано при флуорометрични условия, като използвате празния разтвор, за да настроите инструмента на нула.
Критерии за приемливост: Флуоресценцията на разтвора на пробата не надвишава тази на стандартния разтвор (0,2 ppm).
Органични примеси
• Процедура: Лимит на оксалова киселина
Основен разтвор на проба: 200 mg/mL безводна лимонена киселина във вода
Разтвор на пробата: Към 4 mL изходен разтвор на пробата добавете 3 mL солна киселина и 1 g гранулиран цинк, кипете 1 минута и оставете да престои 2 минути.Прехвърлете супернатантата в епруветка, съдържаща 0,25 mL разтвор на фенилхидразин хидрохлорид (1 към 100), и загрейте до кипене.Охладете бързо, прехвърлете в градуиран цилиндър и добавете равен обем солна киселина и 0,25 ml разтвор на калиев ферицианид (1 към 20).Разклатете и оставете да престои 30 минути.
Стандартен разтвор: Пригответе, както е указано за разтвора на пробата, с изключение на използването на 4 mL от 0,10 mg/mL разтвор на оксалова киселина, еквивалентен на 0,0714 mg/mL безводна оксалова киселина, вместо основния разтвор на пробата.[Забележка—Пригответе едновременно с разтвора на пробата.]
Анализ
Проби: Стандартен разтвор и Пробен разтвор
Критерии за приемане: Всеки розов цвят, получен в разтвора на пробата, не е по-интензивен от този, получен в стандартния разтвор (0,036%).
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
• Тест за бактериални ендотоксини 85: Нивото на бактериалните ендотоксини е такова, че може да бъде изпълнено изискването в съответната(ите) монография(и) на лекарствената форма, в която се използва безводна лимонена киселина.Когато на етикета е посочено, че безводната лимонена киселина трябва да бъде подложена на допълнителна обработка по време на приготвянето на инжекционни лекарствени форми, нивото на бактериалните ендотоксини е такова, че изискването в съответната монография(и) на дозираната форма, в която се използва безводна лимонена киселина, може да бъде срещнах.
• Яснота на решението
[Забележка – Разтворът на пробата трябва да се сравни със стандартна суспензия А на дифузна дневна светлина 5 минути след приготвянето на стандартна суспензия А.]
Разтвор на хидразин сулфат: 10 mg/mL хидразин сулфат във вода.Оставете да престои 4 до 6 часа преди употреба.
Разтвор на метенамин: Прехвърлете 2,5 g метенамин в 100-mL колба със стъклена запушалка, добавете 25,0 mL вода, поставете стъклената запушалка и разбъркайте, за да се разтвори.
Първична опалесцираща суспензия: Прехвърлете 25,0 mL разтвор на хидразин сулфат към 25,0 mL разтвор на метенамин в 100-mL колба със стъклена запушалка.Разбъркайте и оставете да престои 24 часа.[Забележка—Тази суспензия е стабилна в продължение на 2 месеца, при условие че се съхранява в стъклен съд без повърхностни дефекти.Суспензията не трябва да залепва по стъклото и трябва да се разбърка добре преди употреба.]
Стандарт за опалесценция: Разредете 15,0 mL от първичната опалесцентна суспензия с вода до 1000 mL.[Забележка—Тази суспензия не трябва да се използва след 24 часа след приготвянето.]
Стандартна суспензия A: Разредете 5,0 mL Opalescence стандарт с вода до 100 mL.
Стандартна суспензия B: Разредете 10,0 mL Opalescence стандарт с вода до 100 mL.
Разтвор на пробата: 200 mg/mL безводна лимонена киселина във вода
Анализ
Проби: Стандартна суспензия A, Стандартна суспензия B, вода и разтвор на пробата
Прехвърлете достатъчна част от разтвора на пробата в епруветка от безцветно, прозрачно, неутрално стъкло с плоска основа и вътрешен диаметър 15–25 mm, за да получите дълбочина 40 mm.По подобен начин прехвърлете части от стандартна суспензия A, стандартна суспензия B и вода в отделни съответстващи епруветки.Сравнете разтвора на пробата, стандартна суспензия A, стандартна суспензия B и вода на дифузна дневна светлина, гледайки вертикално на черен фон (вижте Спектрофотометрия и разсейване на светлината 851, Визуално сравнение).[Забележка—дифузията на светлината трябва да е такава, че стандартна суспензия А да може лесно да се разграничи от вода и че стандартна суспензия Б да може лесно да се различи от стандартна суспензия А. ]
Критерии за приемане: Разтворът на пробата показва същата бистрота като тази на водата.
• Цвят на разтвора
Стандартен основен разтвор A: железен хлорид CS, кобалтов хлорид CS и разредена солна киселина (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Стандартен основен разтвор B: железен хлорид CS, кобалтов хлорид CS, меден сулфат CS и разредена солна киселина (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Стандартен основен разтвор C: железен хлорид CS, кобалтов хлорид CS и меден сулфат CS (9,6:0,2:0,2)
[Забележка-Пригответе стандартните разтвори непосредствено преди употреба.]
Стандартен разтвор A: Разредете 2,5 mL от стандартния изходен разтвор A с разредена солна киселина (10 g/L) до 100 mL.
Стандартен разтвор B: Разредете 2,5 mL от стандартен изходен разтвор B с разредена солна киселина до (10 g/L) 100 mL.
Стандартен разтвор C: Разредете 0,75 mL от стандартния изходен разтвор C с разредена солна киселина (10 g/L) до 100 mL.
Разтвор на пробата: Използвайте разтвора на пробата, приготвен според указанията в теста за бистрота на разтвора.
Анализ
Проби: стандартен разтвор A, стандартен разтвор B, стандартен разтвор C, вода и разтвор на проба
Прехвърлете достатъчна част от разтвора на пробата в епруветка от безцветно, прозрачно, неутрално стъкло с плоска основа и вътрешен диаметър 15–25 mm, за да получите дълбочина 40 mm.По подобен начин прехвърлете части от стандартен разтвор A, стандартен разтвор B, стандартен разтвор C и вода в отделни съответстващи епруветки.Сравнете разтвора на пробата, стандартния разтвор A, стандартния разтвор B, стандартния разтвор C и водата на дифузна дневна светлина, гледайки вертикално на бял фон (вижте Спектрофотометрия и разсейване на светлината 851, Визуално сравнение).
Критерии за приемливост: Разтворът на пробата не е по-интензивно оцветен от стандартен разтвор A, B или C или вода.
• Лесно карбонизиращи се вещества
Проба: 1,0 g прахообразна безводна лимонена киселина
Анализ: Прехвърлете пробата в епруветка с размери 22 × 175 mm, предварително изплакната с 10 ml сярна киселина и оставена да се отцеди за 10 минути.Добавят се 10 ml сярна киселина, разбърква се до пълното разтваряне и се потапя във водна баня при 90 ± 1 за 60 ± 0,5 минути, като през целия период нивото на киселината се поддържа под нивото на водата.Охладете епруветката в течаща вода и прехвърлете киселината в епруветка за сравнение на цветовете.
Критерии за приемане: Цветът на киселината не е по-тъмен от този на подобен обем съвпадащ флуид К (виж Цвят и ахромичност 631) в съвпадаща епруветка, като епруветките се наблюдават вертикално на бял фон.
• Тестове за стерилност 71: Когато етикетът посочва, че безводната лимонена киселина е стерилна, тя отговаря на изискванията за тестове за стерилност 71 в съответната(ите) монография(и) на дозирана форма, в която се използва безводна лимонена киселина.
• Определяне на вода, метод I 921: NMT 1,0%
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
• Опаковка и съхранение: Съхранявайте в плътно затворени контейнери.Няма посочени изисквания за съхранение.
• Етикетиране: Когато е предназначен за употреба в диализни разтвори, той е така етикетиран.Когато безводната лимонена киселина трябва да бъде подложена на допълнителна обработка по време на приготвянето на инжекционни лекарствени форми, за да се осигурят приемливи нива на бактериални ендотоксини, тя е така етикетирана.Когато безводната лимонена киселина е стерилна, тя е така етикетирана.
• Референтни стандарти на USP 11
USP лимонена киселина RS Щракнете, за да видите структурата
USP Ендотоксин RS