D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Анализ 98,0~102,0% Фабрика 50MT/месец

1. Външен вид-- Визуална проверка
2. Специфична ротация-- Специфичната ротация се измерва в съответствие с GB/T613-1988
Подготовка на пробата: Претеглете точно пробата от 0,5000 g и я преместете в чиста и суха обемна бутилка от 50 ml, добавете 20 ml вода, покрийте бутилката, разклатете я, за да се разтвори, и след това я разредете до скалата с вода.
Тест: Регулирайте нулата на жироскопа преди теста, след това заредете епруветката с разтвора на пробата, запишете ъгъла на въртене и изчислете специфичното въртене на пробата със следната формула.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Където:
[а]D20: Специфично оптично въртене при 20 ℃ на разтвора на пробата
r: Оптично въртене, наблюдавано при 20 ℃ за разтвора на пробата
50: Обем на приготвения разтвор на пробата (ml)
w: Тегло на пробата (g)
L: Дължина на тръбата за оптично въртене (dm)
3. Остатък от горене
Вземете около 1 g от този продукт и го загрейте при 600 ℃, загрейте го, докато се опепели напълно в съответствие с разпоредбите на Приложение Ⅷ N от част II на изданието CP2010, добавете 0,5-1,0 ml концентрирана сярна киселина и го загрейте (700 ℃- 800 ℃) до постоянно тегло.
3.1 „Остатък от нажежаема жичка“ в този метод (Китайска фармакопея 2005 издание, част II Приложение Ⅷ N) се отнася до металните оксиди или сулфати, останали след като лекарствата (предимно органични съединения) се нагряват до пълно изпепеляване, след което се добавя сярна киселина 0,5 ~ 1,0 ml и нажежен (700 ~ 800 ℃) до постоянно тегло.
4 Хирална чистота (HPLC)
Инструменти: високоефективна течна хроматография, PDA детектор.Електронна аналитична везна, реактив;Ниво на хроматография
Хроматографски условия: Колона: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC колона 250X4.6 mm, 5 ul, дължина на вълната на откриване, скорост на потока, размер на пробата: 10 u L (референтен) разредител: вода, време за събиране на данни: 20.00 минути.
Определяне на пробата: Пробата се анализира съгласно следната процедура за вземане на проби: 1 игла от празен разтвор и 1 игла от еталонен DL-фенилаланин.
1 разтвор на игла за проба,
Изчисляване на резултатите: Съдържанието на HPLC се определя като по-малко от 0,5% според нормализирането на площта на пика и изваждането на празната проба.
5. Сух и безтегловен
5.1 Инструменти:
Термостатна сушилня, баланс 1/10 000.
5.2 Процедура:
В плоска бутилка за теглене с постоянно тегло и пресъхнала смляна капачка на устата претеглете 1 грам (с точност до 0,0001 грама) от пробата.Пробата трябва да се разпредели равномерно на дъното на тегловната бутилка с дебелина не повече от 10 mm, да се постави в термостатна електрическа сушилня, да се изсуши при 105-110 ℃ за 3 часа и след това да се премести в помещението за сушене, за да се охлади до стайна температура за претегляне.
Изчисление: Загуба на сухо тегло %= (M1-M2) ÷M×100
Където: M1: маса на пробата и мерителната бутилка преди изсушаване, грамове
M2: Маса на пробата и мерителната бутилка след изсушаване, в грамове
M: Маса на пробата, грамове
Стъпка 6: Съдържание
6.1 Инструменти
Високоефективна течна хроматография, PDA детектор.
Електронна аналитична везна
6.2 Реактиви
Ацетонитрил (хроматографски клас), TFA (хроматографски клас)
6.3 Хроматографски условия
6.3.1 Колона: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Дължина на вълната на откриване: INC220nm
Скорост на потока: 1.0mL/min
Размер на пробата: 10μL (за справка)
Разредител: ацетонитрил
Време за събиране на данни: 20.00мин
6.4 Подготовка на подвижната фаза
Подвижна фаза А (0,1% трифлуорооцетна киселина вода): прецизна абсорбция 2. Разредете Oml трифлуорооцетна киселина с вода до 2000m1, разбъркайте добре и дегазирайте;
Подвижна фаза B (0.1% ацетонитрил трифлуорооцетна киселина): прецизна абсорбция 2.Oml трифлуорооцетна киселина се разрежда до 2000 m1 с ацетонитрил, смесва се и се отделя;
6.5 Програма за градиент на мобилна фаза
Време (мин) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Приготвяне на разтвор на пробата
Претеглете и разтворете 0,1 g проба с ацетонитрил, разредете до 100 m1, разклатете добре за употреба или същата концентрация.Пригответе две проби паралелно.
6.7 Определяне на пробата
Анализирайте пробата съгласно следната процедура за вземане на проби:
Повече от 1 инжектиране на празен разтвор
1 разтвор на игла за проба 1#
1 разтвор на игла за проба 2#
6.8 Изчисляване на резултата
2.8.1 Методът за нормализиране на площта на пика беше използван за изчисляване на чистотата на HPLC чрез приспадане на празното пространство.
2.8.2 Относителното средно отклонение на чистотата на две игли не трябва да бъде по-голямо от 1%
2.8.3 Ако резултатите от двете инжекции отговарят на критериите за приемане, средната чистота се приема като краен резултат.