Дифлоразон диацетат CAS 33564-31-7 Анализ 97,0~103,0% фабричен кортикостероид

Дифлоразон диацетат [33564-31-7]
» Дифлоразон диацетат съдържа не по-малко от 97,0 процента и не повече от 103,0 процента C26H32F2O7, изчислено на суха основа.
Опаковка и съхранение - Да се ​​съхранява в затворени контейнери.
USP Референтни стандарти <11>-
USP дифлоразон диацетат RS
Идентификация, инфрачервена абсорбция <197M>.
Специфична ротация <781S>: между +58° и +68°.Разтвор за изпитване: 20 mg, неизсушен, на mL, в хлороформ.
Загуба при сушене <731>- Изсушете го във вакуум при 60 ° и при налягане, което не превишава 5 mm живачен стълб в продължение на 16 часа: губи не повече от 0,5 % от теглото си.
Остатък при запалване <281>: не повече от 0,5%
Хроматографска чистота-
Подвижна фаза и хроматографска система - Пригответе, както е указано в анализа.
Разтвор за тестване - Разтворете точно претеглено количество дифлоразон диацетат в наситен с вода хлороформ, за да получите разтвор с концентрация от около 6 mg на mL.
Процедура – ​​Инжектирайте обем (около 10 µL) от тестовия разтвор в хроматографа, запишете хроматограмата за период, равен на 5 пъти времето на задържане на основния пик, и измерете площите на всички пикове.Изчислете процента на всеки примес в частта дифлоразон диацетат, взета по формулата:
100 (ri / rs)
в която ri е площта на пика за всеки примес;и rs е сумата от площите на всички пикове: установено е не повече от 1,0% от всеки отделен примес;и се установяват не повече от 2,0% от общите примеси.
анализ-
Подвижна фаза - Пригответе разтвор, съдържащ смес от наситен с вода n-бутилхлорид, наситен с вода метиленхлорид, ледена оцетна киселина и тетрахидрофуран (350:125:15:10).Направете корекции, ако е необходимо (вижте Пригодност на системата под Хроматография <621>).
Разтвор на вътрешен стандарт - като използвате наситен с вода хлороформ, пригответе разтвор на изофлупредонов ацетат, съдържащ около 0,04 mg на ml.
Стандартен препарат – Разтворете точно претеглено количество USP дифлоразон диацетат RS във вътрешен стандартен разтвор, за да получите разтвор с известна концентрация от около 33 µg на mL.
Подготовка на анализа - Прехвърлете около 15 mg дифлоразон диацетат, претеглен точно, в мерителна колба от 500 ml.Добавете вътрешен стандартен разтвор към обема и разбъркайте.
Хроматографска система (вижте хроматография <621>) - Течният хроматограф е оборудван с 254-nm детектор и колона 4,6 mm × 10 cm, която съдържа 3- µm набивка L3.Скоростта на потока е около 2,5 ml на минута.Хроматографирайте стандартния препарат и запишете площите на пиковете, както е указано за процедурата: разделителната способност, R, между пиковете на аналита и вътрешния стандарт е не по-малко от 12;и относителното стандартно отклонение за не по-малко от четири повторни инжекции е не повече от 2,0%.
Процедура – ​​Отделно инжектирайте равни обеми (около 10 µL) от стандартния препарат и препарата за анализ в хроматографа, запишете хроматограмите и измерете площите за основните пикове.Относителното време на задържане е около 1,0 за дифлоразон диацетат и 2,4 за вътрешния стандарт.Изчислете количеството, в mg, на C 26H32F2O7 в порцията дифлоразон диацетат, взета по формулата:
0.5C(RU / RS)
в която C е концентрацията, в µg на mL, на USP дифлоразон диацетат RS в стандартния препарат;и RU и RS са съотношенията на пиковите площи за дифлоразон диацетат и площите на вътрешния стандарт, получени съответно от препарата за анализ и стандартния препарат.