Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Анализ 98,0~102,0% API висока чистота

Еналаприл малеат
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
1-Пролин, 1-[N-[1-(етоксикарбонил)-3-фенилпропил]-1-аланил]-, (S)-, (Z)-2-бутендиоат (1:1).
1-[N-[(S)-1-Карбокси-3-фенилпропил]-1-аланил]-1-пролин 1'-етилов естер, малеат (1:1) [76095-16-4].
Еналаприл малеат съдържа не по-малко от 98,0 процента и не повече от 102,0 процента C20H28N2O5·C4H4O4, изчислено на суха основа.
Опаковка и съхранение - Съхранявайте в добре затворени контейнери и съхранявайте при контролирана стайна температура.
USP Референтни стандарти <11>-
USP Enalapril Maleate RS Кликнете, за да видите структурата
Идентификация-
A: Инфрачервена абсорбция <197M>.
B: Времето на задържане на основния пик в хроматограмата на препарата за анализ съответства на това в хроматограмата на стандартния препарат, както е получено в анализа.
Специфична ротация <781S>: между -41,0 и -43,5.
Тестови разтвор: 10 mg на mL, в метанол.
Загуба при сушене <731>- Изсушете го във вакуум при налягане, което не превишава 5 mm живачен стълб при 60°С за 2 часа: губи не повече от 1,0% от теглото си.
Остатък при накаляване <281>: не повече от 0,2%.
Тежки метали, Метод II <231>: 0,001%.
Свързани съединения-
pH 6,8 Фосфатен буфер, pH 2,5 Фосфатен буфер, Разтвор А, Разтвор Б, подвижна фаза, разредител, разтвор на еналаприл дикетопиперазин, разтвор за пригодност на системата и хроматографска система— Продължете според указанията в анализа.
Стандартен разтвор – Разтворете точно претеглено количество USP Enalapril Maleate RS в разредител и разредете количествено и поетапно, ако е необходимо, с разредител, за да получите разтвор с известна концентрация от около 3 µg на mL.
Тестови разтвор - Използвайте препарата за анализ.
Процедура – ​​Отделно инжектирайте равни обеми (около 50 µL) от стандартния разтвор и тестовия разтвор в хроматографа, запишете хроматограмите и измерете отговорите на площта на пика.Изчислете процента на всеки примес в частта Enalapril Maleate, взета по формулата:
100(CS / CT)(ri / rS)
в която CS е концентрацията, в mg на ml, на USP Enalapril Maleate RS в стандартния разтвор;CT е концентрацията, в mg на ml, на еналаприл малеат в тестовия разтвор;ri е площта на пика на всеки примес, получен от тестовия разтвор;и rS е площта на пика на еналаприл, получен от стандартния разтвор: установено е не повече от 1,0% от всякакви примеси с относително време на задържане около 1,10;не се откриват повече от 0,3% други индивидуални примеси;и се установяват не повече от 2% от общите примеси.
анализ-
pH 6,8 Фосфатен буфер - Разтворете 2,8 g моноосновен натриев фосфат в около 900 mL вода в 1000-mL мерителна колба.Коригирайте с 9 М разтвор на натриев хидроксид до рН около 6,8, разредете с вода до обем и разбъркайте.
pH 2,5 Фосфатен буфер - Разтворете 2,8 g моноосновен натриев фосфат в около 900 mL вода в 1000-mL мерителна колба.Коригирайте с фосфорна киселина до рН около 2,5, разредете с вода до обем и разбъркайте.
Разтвор A-Пригответе филтрирана и дегазирана смес от pH 6,8 фосфатен буфер и ацетонитрил (19:1).
Разтвор B-Пригответе филтрирана и дегазирана смес от ацетонитрил и pH 6,8 фосфатен буфер (33:17).
Подвижна фаза - Използвайте променливи смеси от разтвор А и разтвор Б, както е указано за хроматографска система.Направете корекции, ако е необходимо (вижте Пригодност на системата под Хроматография 621).
Разредител - Пригответе смес от pH 2,5 фосфатен буфер и ацетонитрил (95:5).
Разтвор на еналаприл дикетопиперазин - Внимателно поставете около 20 mg USP Enalapril Maleate RS в 100-mL бехерова чаша, за да образувате хълм на дъното на бехеровата чаша.Поставете чашата върху котлон на около половината от максималната температура на котлона.Загрейте за около 5 до 10 минути, докато твърдото вещество се разтопи.Веднага отстранете чашата от котлона и оставете да изстине.[забележка-Избягвайте прегряване, за да предотвратите разграждане, предизвикано от топлината, което би довело до кафяв цвят.] Към охладения остатък в чашата добавете 50 mL ацетонитрил и подложете на ултразвук за няколко минути, за да се разтвори.Разтворът обикновено съдържа във всеки ml между 0,2 mg и 0,4 mg еналаприл дикетопиперазин.
Стандартен препарат – Разтворете точно претеглено количество от USP Enalapril Maleate RS в разредител и разредете количествено и поетапно, ако е необходимо, с разредител, за да получите разтвор с известна концентрация от около 0,3 mg на mL.
Разтвор за пригодност на системата - Добавете 1 mL разтвор на еналаприл дикетопиперазин към част от 50 mL от стандартния препарат и разбъркайте.
Подготовка на анализа - Прехвърлете около 30 mg еналаприл малеат, точно претеглен, в мерителна колба от 100 ml, разтворете в нея и разредете с разредител до обем и разбъркайте.
Хроматографска система (вижте хроматография <621>) - Течният хроматограф е оборудван с 215-nm детектор и колона 4,1 mm × 15 cm, която съдържа набивка L21.Скоростта на потока е около 1,5 ml на минута.Температурата на колоната се поддържа при 70°С. Хроматографът се програмира както следва.
Време (минути) Разтвор A(%) Разтвор B(%) Елуиране
0 95 5 равновесие
0-20 95→40 5→60 линеен градиент
20-25 40 60 изократичен
25-26 40→95 60→5 линеен градиент
26-30 95 5 изократичен
Хроматографирайте разтвора за пригодност на системата и запишете пиковите отговори, както е указано за процедурата: относителните времена на задържане са около 1,0 за еналаприл и 2,1 за еналаприл дикетопиперазин;и разделителната способност, R, между еналаприл и еналаприл дикетопиперазин е не по-малко от 3,5.Хроматографирайте стандартния препарат и запишете пиковите отговори, както е указано за процедурата: относителното стандартно отклонение за повторни инжекции е не повече от 1,0%.
Процедура - Отделно инжектирайте равни обеми (около 50 µL) от стандартния препарат и препарата за анализ в хроматографа, запишете хроматограмите и измерете отговорите за основните пикове.Изчислете количеството, в mg, на C20H28N2O5·C4H4O4 в частта Enalapril Maleate, взета по формулата:
100C(rU / rS)
в която C е концентрацията, в mg на mL, на USP Enalapril Maleate RS в стандартния препарат;и rU и rS са пиковите отговори, получени съответно от препарата за анализ и стандартния препарат.