Етил (S)-4-хлоро-3-хидроксибутират CAS 86728-85-0 Аторвастатин калциев междинен продукт

Етил (S)-4-хлоро-3-хидроксибутират (CAS: 86728-85-0)
Метод на анализ
Описание
Вземете около 10 ml проба в чиста и суха стъклена чиния и проверете.
Специфична ротация
Прехвърлете точно около 1,0 g проба в мерителна колба от 100 ml и разтворете в10 ml хлороформ, след това се разрежда с хлороформ до 100 ml и се разбърква.
Измерете оптичното въртене на тестовата проба при 25ºC и 589nm дължина на вълнатаизчислете специфичната ротация по дадената формула.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: специфичното въртене на тестапроба;α: наблюдаваното въртене въглова степен;w: тегло на пробата (g);
v: обем (mL);
b: Водно съдържание (%)
Чистота (от GC)
Хроматографски условия: Газовата хроматография е оборудвана с пламъкйонизационен детектор
Колона: SE-54, 30m×0.35mm×0.25µm
Температура на фурната: Първоначална температура 120 ℃, време на задържане 2 минути
Рампа: 20 ℃/мин
Температура: 250 ℃, време на задържане за 2 минути
Температура на инжектора: 250 ℃
Температура на детектора: 250 ℃ (FID)
Инжекционен обем: 0.2µl
Разтвор на пробата: разредете 1 ml A4 с 1 ml ацетон.
Процедура: Инжектирайте 0,2 µl ацетон като празна проба и запишете хроматограмата.Вхроматограмата, получена от разредителя, не трябва да има никаква намеса ввреме на задържане на главния пик и пика на примесите.След това инжектирайте разтвора на пробатадублирайте в хроматографа и запишете хроматограмата.Докладвайте чистотата напроба по метода за нормализиране на площта.