Флурбипрофен CAS 5104-49-4 Анализ 99,0~100,5% (HPLC) Фабрика

Флурбипрофен
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-флуоро-4-бифенилил)пропионова киселина [5104-49-4].
Флурбипрофен съдържа не по-малко от 99,0 процента и не повече от 100,5 процента C15H13FO2, изчислено на суха основа.
Опаковка и съхранение- Съхранявайте в плътно затворени контейнери.
USP Референтни стандарти <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP, свързано с флурбипрофен съединение A RS
2-(4-бифенилил)пропионова киселина.
C15H14O2 226.28
Идентификация-
A: Инфрачервена абсорбция <197K>.
B: Ултравиолетова абсорбция 197U-
Разтвор: 10 µg на mL.
Среда: 0,1 N натриев хидроксид.
Максималната абсорбция при 247 nm е около 0,8.
Диапазон на топене <741>: между 114 и 117.
Загуба при сушене <731>-Изсушете го във вакуум при 60 до постоянно тегло: губи не повече от 0,5% от теглото си.
Остатък при накаляване <281>: не повече от 0,1%.
Тежки метали, Метод II <231>: 0,001%.
Свързани съединения-
Разредител - Пригответе смес от вода и ацетонитрил (11:9).
Подвижна фаза - Пригответе филтрирана и дегазирана смес от вода, ацетонитрил и ледена оцетна киселина (12:7:1).Направете корекции, ако е необходимо (вижте Пригодност на системата под Хроматография <621>).
Стандартен изходен разтвор - Разтворете точно претеглено количество USP, свързано с флурбипрофен съединение A RS в разредител, за да получите разтвор с концентрация от около 50 µg на mL.
Разтвор за пригодност на системата - Пипетирайте 2,0 mL стандартен изходен разтвор в мерителна колба от 10 mL, добавете около 20 mg USP Flurbiprofen RS, разредете с разредител до обем и разбъркайте.
Стандартен разтвор - Прехвърлете 2,0 mL стандартен изходен разтвор в мерителна колба от 10,0 mL, разредете с разредител до обем и разбъркайте.
Разтвор за тестване - Пригответе разтвор на флурбипрофен в разредител, съдържащ 2,0 mg на mL.
Хроматографска система (вижте хроматография <621>) - Течният хроматограф е оборудван с 254-nm детектор и колона 3,9 mm × 15 cm, която съдържа 4-µm набивка L1.Скоростта на потока е около 1 ml на минута.Хроматографирайте разтвора за пригодност на системата и запишете пиковите отговори, както е указано за процедурата: относителните времена на задържане са около 0,9 за свързано с флурбипрофен съединение А и 1,0 за флурбипрофен;и относителното стандартно отклонение за повторни инжекции е не повече от 1,0%.
Процедура – ​​Отделно инжектирайте равни обеми (около 20 µL) от стандартния разтвор и тестовия разтвор в хроматографа, запишете хроматограмите и измерете площите за основните пикове.Изчислете процента на свързаното с флурбипрофен съединение А в частта флурбипрофен, взета по формулата:
100(CS / CU)(rU / rS)
в която CS е концентрацията, в µg на mL, на USP флурбипрофен, свързано съединение A RS в стандартния разтвор;CU е концентрацията, в µg на ml, на флурбипрофен в тестовия разтвор;и rU и rS са пиковите отговори за свързаното с флурбипрофен съединение А, получено съответно от тестовия разтвор и стандартния разтвор: установено е не повече от 0,5% свързано с флурбипрофен съединение А.Изчислете процента на всеки примес в порцията флурбипрофен, взета по формулата:
100 (ri / rs)
в която ri е пиковата реакция за всеки примес, получен от тестовия разтвор;и rs е сумата от отговорите на всички пикове, получени от тестовия разтвор: сумата от всички примеси е не повече от 1,0%.
Анализ – Разтворете около 0,5 g флурбипрофен, точно претеглен, в 100 ml алкохол, предварително неутрализиран с 0,1 N натриев хидроксид VS до крайната точка на фенолфталеин, добавете фенолфталеин TS и титруйте с 0,1 N натриев хидроксид VS до първата поява на припадък розов цвят, който се задържа не по-малко от 30 секунди.Всеки ml от 0,1 N натриев хидроксид е еквивалентен на 24,43 mg C15H13FO2.