Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 Чистота на N-Fmoc-L-левцин >99,0% (HPLC) Фабрика

Процедура за проверка
1. Външен вид
-- Визуална инспекция
2. Чистота (HPLC)
2.1 Инструмент
Високоефективна течна хроматография, PDA детектор.
Електронна аналитична везна
2.2 Реактив
Ацетонитрил (хроматографски клас), трифлуорооцетна киселина (хроматографски клас)
2.3 Хроматографски условия
2.3.1 Колона: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Дължина на вълната на откриване: INC220nm
Скорост на потока: 1.0mL/min
Размер на пробата: 10 μL (референтен)
Разредител: ацетонитрил
Време за събиране на данни: 25.00мин
2.4 Подготовка на подвижната фаза
Подвижна фаза А (0,1% вода с трифлуорооцетна киселина): абсорбирайте точно 2,0 ml трифлуорооцетна киселина, разредена с вода до 2000 ml, разбъркайте добре и дегазирайте;
Подвижна фаза B (0,1% ацетонитрил трифлуорооцетна киселина): абсорбирайте точно 2,0 ml трифлуорооцетна киселина, разредена до 2000 ml с ацетонитрил, смесване и дегазиране;
Време (мин) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Приготвяне на разтвор на пробата
Претеглете и разтворете 0,1 g проба с ацетонитрил и разредете до 100 ml, разклатете добре за употреба или същата концентрация.Пригответе две проби паралелно.
2.7 Определяне на проба
Анализирайте пробата съгласно следната процедура за вземане на проби:
Повече от 1 инжектиране на празен разтвор
1 разтвор на игла за проба 1#
1 разтвор на игла за проба 2#
2.8 Изчисляване на резултата
2.8.1 Методът за нормализиране на площта на пика беше използван за изчисляване на чистотата на HPLC чрез приспадане на празното пространство.
2.8.2 Относителното средно отклонение на чистотата на две игли не трябва да бъде по-голямо от 1%
2.8.3 Ако резултатите от двете инжекции отговарят на критериите за приемане, средната чистота се приема като краен резултат.
3, Точка на топене -- инструмент за точка на топене RY-1
4. Метод за изпитване на загуба при сушене
4.1 Инструменти:
Електрическа термостатна сушилня, баланс 1/10 000.
4.2 Процедура:
В плоска бутилка за теглене с постоянно тегло и пресъхнала смляна капачка на устата претеглете 1 грам (с точност до 0,0001 грама) от пробата.Пробата трябва да се разпредели равномерно на дъното на тегловната бутилка с дебелина не повече от 10 mm, да се постави в термостатна електрическа сушилня, да се изсуши при 105 ~ 110 ℃ в продължение на 3 часа и след това да се премести в помещението за сушене, за да се охлади до стайна температура за претегляне.
Изчисление: Загуба при сушене %= (M1-M2) ÷M×100
Където: M1: тегло на пробата и мерителната бутилка преди изсушаване, грамове
M2: тегло на пробата и мерителната бутилка след изсушаване, в грамове
M: Тегло на пробата, грамове
5. Специфична ротация
-- Специфичното въртене се измерва в съответствие с GB/T613-1988
Подготовка на пробата: Проба от 0,5000 g се претегля точно и се премества в чиста и суха обемна бутилка от 50 ml, добавят се 20 ml DMF, бутилката се затваря и разклаща, за да се разтвори, и след това се разрежда до скалата с DMF.
Тест: Регулирайте нулата на жироскопа преди теста, след това заредете епруветката с разтвора на пробата, запишете ъгъла на въртене и изчислете специфичното въртене на пробата със следната формула.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Специфично оптично въртене при 25 ℃ на разтвора на пробата
r: Оптично въртене, наблюдавано при 20 ℃ за разтвора на пробата
50: Обем на приготвения разтвор на пробата (ml)
w: Тегло на пробата (g)
L: Дължина на тръбата за оптично въртене (dm)