Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Чистота >98,5% (HPLC)

Процедури за проверка
1. Външен вид
-- Визуална инспекция
2. Чистота (HPLC)
2.1 Инструмент
Високоефективна течна хроматография, PDA детектор.
Електронна аналитична везна
2.2 Реактив
Ацетонитрил (хроматографски клас), трифлуорооцетна киселина (хроматографски клас)
2.3 Хроматографски условия
2.3.1 Колона: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Дължина на вълната на откриване: INC220nm
Скорост на потока: 1.0mL/min
Размер на пробата: 10 μl (референтен)
Разредител: ацетонитрил
Време за събиране на данни: 25.00мин
2.4 Подготовка на подвижната фаза
Подвижна фаза А (0,1% трифлуорооцетна киселина вода): прецизна абсорбция 2. Разредете Oml трифлуорооцетна киселина с вода до 2000m1, разбъркайте добре и дегазирайте;
Подвижна фаза В (0,1% ацетонитрил трифлуорооцетна киселина): прецизна абсорбция 2,0 ml трифлуорооцетна киселина се разрежда до 2000 ml с ацетонитрил, смесва се и се дегазира;
2.5 Градиентна програма на подвижната фаза
Време (мин) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Приготвяне на разтвор на пробата
Претеглете и разтворете 0,1 g проба с ацетонитрил и разредете до 100 ml, разклатете добре за употреба или същата концентрация.Пригответе две проби паралелно.
2.7 Определяне на проба
Анализирайте пробата съгласно следната процедура за вземане на проби:
Повече от 1 инжектиране на празен разтвор
1 шев примерен разтвор 1#
1 шев примерен разтвор 2#
2.8 Изчисляване на резултата
2.8.1 Методът за нормализиране на площта на пика беше използван за изчисляване на чистотата на HPLC чрез приспадане на празното пространство.
2.8.2 Относителното средно отклонение на чистотата на две игли не трябва да бъде по-голямо от 1%
2.8.3 Ако резултатите от двете инжекции отговарят на критериите за приемане, средната чистота се приема като краен резултат.
3, Точка на топене -- инструмент за точка на топене RY-1
4. Метод за откриване на загуба при сушене
4.1 Инструменти:
Електрическа термостатна сушилня, баланс едно на десет хиляди.
4.2 Процедура:
В плоска бутилка за теглене с шлифован капак на устата с постоянно тегло и пресушаване претеглете 1 грам проба (с точност до 0,0001 грама).Пробата трябва да се разпредели равномерно на дъното на тегловната бутилка с дебелина не повече от 10 mm, да се постави в електрическа сушилня с постоянна температура, да се изсуши при 105-110 ℃ за 3 часа и след това да се премести в сушилнята, да се охлади до стайна температура и се претегля.
Изчисление: Загуба на сухо тегло %= (M1-M2) ÷M×100
Където: M1: маса на пробата и тегловната бутилка преди изсушаване, g
M2: Маса на пробата и тегловната бутилка след изсушаване, g
M: Маса на пробата, грам
5. Специфична ротация
-- Специфичното въртене се измерва в съответствие с GB/T613-1988
Подготовка на пробата: 0,5000 g проба се претеглят точно и се прехвърлят в чиста и суха обемна бутилка от 50 ml с 20 ml етил ацетат.Бутилката се запушва и се разклаща, за да се разтвори етилацетатът.
Тест: Регулирайте нулата на жироскопа преди теста, след това напълнете епруветката с разтвор на пробата, запишете ъгъла на въртене на отклонение и изчислете специфичното въртене на пробата, като използвате следната формула.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Където:
[α]20/D: Специфично въртене на разтвора на пробата при 25 ℃
r: Въртене, наблюдавано при 25 ℃ за разтвора на пробата
50: Подгответе обема на разтвора на пробата (ml)
w: Тегло на пробата (g)
L: Дължина на оптичната тръба (dm)
6. TCL анализ
Подготовка на пробата: Проба от 0,5000 g беше претеглена точно и преместена в чиста и суха обемна бутилка от 50 ml, добавени бяха 40 ml EtoH, бутилката беше затворена и разклатена, за да се разтвори, и след това разредена до скалата с EtoH.
Приготвяне на контролна проба: 0,5000g проба се претегля точно и се премества в чиста и суха обемна бутилка от 50 ml, добавят се 40 ml вода и 2 капки 6N солна киселина, бутилката се затваря и разклаща, за да се разтвори, и след това се разрежда до скалата с вода.След това вземете 0,5 от горната течност и я разредете с етанол в бутилка от 100 ml до референтна проба с 1,0% скала на аминокиселинни остатъци.
10 микролитра проби бяха взети със спринцовка за микропроби и пробите бяха поставени върху GF254 силиконова плака.5 микролитра, 10 микролитра и 15 микролитра точкови плочи бяха взети съответно за точки за сравнение.
Проявител: n-бутанол: ледена оцетна киселина: вода =4:1:1.
Проявяващ цвят агент: 5% разтвор на нинхидрин метанол.
Операция за проявяване на цвят: първо използвайте сешоар, за да изсушите проявената плоча със силикагел, след това я потопете в 5% разтвор на нинхидрин метанол, след това изсушете със сешоар и изпечете при висока температура в електрическа пещ за проявяване на цвят.
Преценка: Погледнете времето за оцветяване на продукта, размера на петна, концентрацията на цвета и сравнението с контролния продукт, преценете, че е в този диапазон.