Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Анализ 98,5~101,5% Фабрично високо качество

USP35-NF30
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Глицинът съдържа NLT 98,5% и NMT 101,5% глицин (C2H5NO2), изчислено на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197M>
АНАЛИЗ
• ПРОЦЕДУРА
Проба: 150 mg глицин
Празна проба: 100 mL ледена оцетна киселина
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>.)
Режим: Директно титруване
Титрант: 0,1 N на хлорна киселина VS
Откриване на крайна точка: Визуално
Анализ: Разтворете пробата в 100 mL ледена оцетна киселина и добавете 1 капка кристално виолетово TS.Титрирайте с титранта до зелена крайна точка.Извършете определянето на празната проба.
Изчислете процента на глицин (C2H5NO2) във взетата проба:
Резултат = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Обем на титранта, изразходван от пробата (mL)
VB = Обем на титранта, изразходван от празната проба (mL)
N = действителна нормалност на титранта (mEq/mL)
F = фактор на еквивалентност, 75,07 mg/mEq
W = Тегло на пробата (mg)
Критерии за приемливост: 98,5%-101,5% на суха основа
ПРИМЕСИ
• ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,1%
• ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандартен разтвор: 0,10 ml 0,020 N солна киселина
Проба: 1 g глицин
Критерии за приемане: NMT 0,007%
• ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221>
Стандартен разтвор: 0,20 ml 0,020 N сярна киселина
Проба: 3 g глицин
Критерии за приемане: NMT 0,0065%
• ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 20 ppm
• ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 20 ppm
Разтвор на пробата: 100 mg/mL глицин
Анализ: Сварете 10 mL от разтвора на пробата за 1 минута и оставете настрана за 2 часа.
Критерии за приемливост: Разтворът изглежда бистър и подвижен като 10 mL от същия разтвор, който не е кипял.
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
• ЗАГУБА ПРИ СУШЕНЕ <731>: Изсушете проба при 105° за 2 часа: тя губи NMT 0,2% от теглото си.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
• ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Да се ​​съхранява в добре затворени съдове.
• USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP Glycine RS

Японска фармакопея JP17
Глицинът, когато е изсушен, съдържа не по-малко от 98,5% глицин (C2H5NO2).
Описание Глицинът се среща като бели кристали или кристален прах.Има сладък вкус.Той е свободно разтворим във вода и в мравчена киселина и практически неразтворим в етанол (95).Той показва кристален полиморфизъм.
Идентификация Определете инфрачервения абсорбционен спектър на глицин, предварително изсушен, както е указано в метода с калиев бромид диск при инфрачервена спектрофотометрия <2.25>, и сравнете спектъра с референтния спектър: и двата спектъра показват подобен интензитет на абсорбция при едни и същи вълнови числа.Ако се появи разлика между спектрите, разтворете глицин във вода, изпарете водата до сухо и повторете теста с остатъка.
pH <2,54> Разтворете 1,0 g глицин в 20 mL вода: рН на разтвора е между 5,6 и 6,6.
Чистота
(1) Бистрота и цвят на разтвора - Разтворете 1,0 gof глицин в 10 ml вода: разтворът е бистър и безцветен.
(2) Хлорид <1,03>-Извършете теста с 0,5 g глицин.Пригответе контролния разтвор с 0,30 mL 0,01 mol/L солна киселина VS (не повече от 0,021%)
(3) Сулфат <1,14>-Извършете теста с 0,6 g глицин.Пригответе контролния разтвор с 0,35 mL 0,005 mol/L сярна киселина VS (не повече от 0,028z).
(4) Амоний <1,02>-Извършете теста, като използвате 0,25 g глицин.Пригответе контролния разтвор с 5,0 mL стандартен амониев разтвор (не повече от 0,02%).
(5) Тежки метали <1,07>-продължете с 1,0 g глицин съгласно метод 1 и извършете теста.Пригответе контролния разтвор с 2,0 mL стандартен разтвор на олово (не повече от 20 ppm).
(6) Арсен <1,11>-Пригответе тестовия разтвор с 1,0 gof глицин съгласно метод 1 и извършете теста (не повече от 2 ppm).
(7) Свързани субстанции - Разтворете 0,10 g глицин в 25 ml вода и използвайте този разтвор като разтвор на пробата.Пипетирайте 1 mL от разтвора на пробата, добавете вода, за да получите точно 50 mL.Пипетирайте 5 mL от този разтвор, добавете вода, за да получите точно 20 mL, и използвайте този разтвор като стандартен разтвор. Извършете теста с тези разтвори, както е указано в Тънкослойна хроматография <2.03>.Нанесете 5 ml всеки от разтвора на пробата и стандартния разтвор върху плоча със силикагел за тънкослойна хроматография.Проявете плаката със смес от 1-бутанол, вода и оцетна киселина (100) (3:1:1) до разстояние от около 10 cm и изсушете плаката при 80 ℃ за 30 минути.Напръскайте равномерно разтвор на нинхидрин в ацетон (1 към 50) и загрейте при 80 ℃ за 5 минути: петната, различни от основното петно ​​от разтвора на пробата, не са по-интензивни от петното от стандартния разтвор.
Загуба при сушене <2,41> Не повече от 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 часа).
Остатък при запалване <2,44> Не повече от 0,10% (1g).
Тест Претеглете точно около 80 mg глицин, предварително изсушен, разтворете в 3 mL мравчена киселина, добавете 50 mL оцетна киселина (100) и титруйте <2,50> с 0,1 mol/L перхлорна киселина VS (потенциометрично титруване).Извършете празно определяне и направете всички необходими корекции.
Всеки ml от 0,1 mol/L перхлорна киселина VS = 7,507 mg C2H5NO2
Контейнери и съхранение Контейнери-Добре затворени контейнери.