Глициретична киселина (еноксолон) CAS 471-53-4 Анализ 98,0~101,0% (потенциометрия)

Общи бележки
(Ph Eur монография 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Действие и използване
Лечение на доброкачествена пептична язва.
Ph Eur
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
(20β)-3β-хидрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-ова киселина.
Съдържание
98,0 % до 101,0 % (сухо вещество).
ПЕРСОНАЖИ
Външен вид
Бял или почти бял кристален прах.
Разтворимост
Практически неразтворим във вода, разтворим в етанол, слабо разтворим в метиленхлорид.
Той показва полиморфизъм (5.9).
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Първа идентификация А.
Втора идентификация B, C.
A. Изследвайте чрез инфрачервена абсорбционна спектрофотометрия (2.2.24).
Сравнение Enoxolone CRS.
Ако спектрите, получени в твърдо състояние, показват разлики, разтворете 0,2 g от изследваното вещество и 0,2 g от еталонното вещество отделно в 6 ml етанол R. Кипнете под
обратен хладник за 1 h и се добавят 6 ml вода R. Образува се утайка.Охлажда се до около 10 ℃ и се филтрира с помощта на вакуум.Промийте утайката с 10 ml алкохол R, изсушете в пещ при 80 ℃ и запишете нови спектри.
Б. Тънкослойна хроматография (2.2.27).
Разтвор за изпитване Разтворете 10 mg от изследваното вещество в метиленхлорид R и разредете до 10 ml със същия разтворител.
Референтен разтвор Разтворете 10 mg еноксолон CRS в метилен хлорид R и разредете до 10 ml със същия разтворител.
Плоча TLC силикагелна плоча R.
Подвижна фаза ледена оцетна киселина R, ацетон R, метиленхлорид R (5:10:90 V/V/V).
Приложение 5 µl.
Развитие Над 2/3 от плочата.
Сушене на въздух за 5 минути.
Откриване Напръскайте с разтвор на анисалдехид R и загрейте при 100-105 ℃ за 10 минути.Резултати Основното петно ​​в хроматограмата, получена с тестовия разтвор, е подобно по позиция, цвят и размер на основното петно ​​в хроматограмата, получена с референтния разтвор
решение.
В. Разтварят се 50 mg в 10 ml метиленхлорид R. Към 2 ml от този разтвор се добавят 1 ml оцетен анхидрид R и 0,3 ml сярна киселина R. Получава се розов цвят.
ТЕСТОВЕ
Външен вид на разтвора
Разтворът е бистър (2.2.1) и не е по-интензивно оцветен от референтния разтвор Y6 (2.2.2, Метод II).
Разтваря се 0,1 g в етанол R и се разрежда до 10 ml със същия разтворител.
Специфично оптично въртене (2.2.7) + 145 до + 154 (сухо вещество).
Разтворете 0,50 g в диоксан R и разредете до 50,0 ml със същия разтворител.
Сродни вещества
Течна хроматография (2.2.29).
Разтвор за изпитване Разтворете 0,10 g от изследваното вещество в подвижната фаза и разредете до 100,0 ml с подвижната фаза.
Референтен разтвор а) Разредете 2,0 ml от тестовия разтвор до 100,0 ml с подвижната фаза.
Референтен разтвор (b) Разредете 5,0 ml от референтния разтвор (a) до 100,0 ml с подвижната фаза.
Референтен разтвор (c) Разтворете 0,1 g 18α-глициретинова киселина R в тетрахидрофуран R и разредете до 100,0 ml със същия разтворител.Към 2,0 ml от разтвора се добавят 2,0 ml от тестовия разтвор и се разрежда до 100,0 ml с подвижната фаза.
Колона:
-размер: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
- неподвижна фаза: октадецилсилил силикагел за хроматография R (5 µm),
-температура: 30℃.
Подвижна фаза Смесват се 430 обема тетрахидрофуран R и 570 обема от 1,36 g/l разтвор на натриев ацетат R, регулиран до pH 4,8 с ледена оцетна киселина R.
Дебит 0,8 ml/min.
Спектрофотометър за откриване при 250 nm.
Инжектиране 20 µl бримков инжектор;инжектирайте тестовия разтвор и референтните разтвори.
Време на работа 4 пъти по-голямо от времето на задържане на Enoxolone.
Пригодност на системата:
-разделителна способност: минимум 2,0 между пиковете, дължащи се на еноксолон и на 18α-глициретинова киселина в хроматограмата, получена с референтния разтвор (c).
Ограничения:
- всякакви примеси: не повече от 7 пъти площта на основния пик в хроматограмата, получена с референтния разтвор (b) (0,7 процента),
- общо: не повече от площта на главния пик в хроматограмата, получена с референтния разтвор (а) (2,0 процента),
- граница на пренебрегване: 0,5 пъти площта на главния пик в хроматограмата, получена с референтния разтвор (b) (0,05 процента).
Тежки метали (2.4.8) Максимум 20 ppm.
1,0 g отговаря на граничен тест F. Пригответе стандарта, като използвате 2 ml стандартен разтвор на олово (10 ppm Pb) R.
Загуба при сушене (2.2.32) Максимум 0,5 процента, определена на 1 000 g чрез сушене в пещ при 105 ℃ в продължение на 4 часа.
Сулфатна пепел (2.4.14) Максимум 0,2 процента, определено на 1,0 g.
АНАЛИЗ
Разтварят се 0,330 g в 40 ml диметилформамид R. Титрува се с 0,1 М тетрабутиламониев хидроксид, като крайната точка се определя потенциометрично (2.2.20).Извършете празно титруване.1 ml 0,1 М тетрабутиламониев хидроксид е еквивалентен на 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
СЪХРАНЕНИЕ
Защитен от светлина.
ПРИМЕСИ
A. (20β)-3β-хидрокси-11-оксо-18α-олеан-12-ен-29-оева киселина,
B. (4β,20β)-3β,23-дихидрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-ова киселина.
Ph Eur