H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-глутаминова киселина Диетилов естер Хидрохлорид Чистота >99,0% (HPLC) Фабрика

I. Процедури за проверка
1. Точка на топене
Използва се цифров инструмент за определяне на точката на топене
Стъпка 2: Съдържание
2.1 Реактиви
Стъпка 1: Мравчена киселина
2. Ледена оцетна киселина
3. Стандартен разтвор за титруване на перхлорна киселина (C=0,1000mol/l)
4. Индикаторна течност Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Инструменти и оборудване
1. Бехерова чаша 150 мл
2. Микробюрет: 10 мл
2. 3 стъпки за анализ
2. 3. Претеглям точно около 300 mg от пробата, предварително изсушена при 105 ℃ в продължение на 3 часа, поставям я в бетел от 150 ml, добавям 3 ml мравчена киселина, добавям 50 ml ледена оцетна киселина, добавям 2 капки разтвор на кристално виолетов тест ( TS-74) и титруйте с 0,1 mol/L перхлорна киселина до зелената крайна точка или докато синьото изчезне напълно.
2. 3. 2 Изчислителен метод
X е равно на C (V1-V2) по 0,2042 / M по 100
C е концентрацията на стандартния титруващ разтвор на перхлорна киселина, изразена в молове на литър (mol/l).
V1 е консумираният обем от концентриран разтвор за стандартно титруване на перхлорна киселина при титруване на пробата, изразен в ml (ml).
Консумиран обем на стандартен разтвор за титруване на перхлорна киселина в празен тест V2, изразен в ml (ml)
0,2042 и 1,00 ml перхлорна киселина стандартно титрувана концентрирана течна фаза, когато качеството на този продукт е изразено в G
M Качеството на пробата, изразено в грамове (g).
2. 4 Корекция
Ако разликата в стайната температура между разтвора за тест за титруване и стандартния разтвор на перхлорна киселина за калибриране надвишава 10 ℃, трябва да се калибрира повторно;В противен случай концентрацията С1 на стандартния разтвор на перхлорна киселина трябва да бъде коригирана съгласно тест (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 е коефициентът на разширение на ледената оцетна киселина
Единицата за стайна температура за Т2 калибриране на перхлорна киселина е Целзий (° C).
Единицата за стайна температура, при която се титрува пробата, е Целзий (°C).
C1 t2℃ концентрация на стандартен разтвор на перхлорна киселина, в молове на литър (MOL/L)
3. Сух и безтегловен
3.1 Инструменти:
Термостатна сушилня, баланс 1/10 000.
3.2 Процедура:
Вземете 1-2 грама проби (с точност до 0,5 mg) и ги поставете в предварително изсушена бутилка с постоянно тегло и претеглено тегло.Пробите ще имат еднаква дебелина на дъното на тегловната бутилка.Що се отнася до пробите, те ще бъдат изсушени в (105±5℃) термоелектрическа пещ до постоянно тегло.
3.3 Изчисляване
X е m минус m1, делено на m минус m2, умножено по 100
Където: X- съдържание на влага %
m1 -- Тегло на суха проба плюс мерителна бутилка g
m2 - Измерете масата на бутилката g
m- Теглото на пробата g
3.4 Точки за внимание
1. Точки на внимание: 1. Трябва да се направят паралелни проби за изсушаване и безтегловност.Една проба има два резултата, като грешката между двата резултата е не повече от 0,5%.
2. Претеглянето трябва да бъде внимателно, с точност до 0,0001.
4 към въртенето
4.1 Принципи
Плоскополяризираната светлина, преминаваща през течност или разтвор на съединение, съдържащо някаква оптична активност (т.е. оптично активно вещество), може да причини оптично въртене, карайки равнината на поляризираната светлина да се върти наляво или надясно.Броят градуси на въртене се нарича оптично въртене.При определена температура (обикновено изразена с t, може да бъде 20 ℃ или 25 ℃) определена дължина на вълната на светлината (жълта натриева светлина с D, дължина на вълната λ 589,3 nm) поляризирана светлина през всеки милилитър, съдържащ 1 g материал с оптична активност, дебелина 1 dm (т.е. 10 cm) решение, когато въртенето се нарича специфично оптично въртене.
4.2 Изисквания
Линията D на натриевия спектър (589,3 nm) се използва за измерване на дължината на тръбата от 1 dm и температурата е 20 ℃.
4.3 Инструменти
4.3.1 Цифрова автотропия (точност ±0,001°)
4.3.2 Електронна везна (точност 0,0001g).
4.4 Метод на работа
Вземете 3 g от този продукт с точност до 0,0001 g, поставете го в обемна бутилка от 100 ml, добавете етанол, за да се разтвори и го разредете до скалата, разклатете добре.Изплакнете измервателната тръба с малко количество течност няколко пъти и след това бавно инжектирайте течността в измервателната тръба (не създавайте мехурчета), поставете измервателната тръба в жироскопа за откриване и прочетете отчитането на оптичното въртене за 3 пъти паралелно.
4.5 Изчисляване
Специфичното въртене на L-глутамат диетилкарбонат към D-линията на натриев спектър при 20 ℃ [Alpha]D20 се изчислява, както следва:
[ɑ] D20 = алфа/m
Където: α -- среден брой показания на кубично въртене;
m -- качество на пробата.
4.6 Допустима разлика: Абсолютната разлика на една и съща проба не трябва да надвишава 0,02%, когато се измерва два пъти.
4.7 Предпазни мерки
4.7.1 Разтворителят трябва да се използва като празна проба за калибриране преди всяко измерване: След измерване, калибрирането трябва да се направи отново, за да се определи дали нулевата точка се променя по време на измерването.Ако има някакви промени, оптичното въртене на пробата трябва да се определи отново.
4.7.2 Пробата трябва да се избистри след разтваряне и разреждане;в противен случай трябва да се филтрира.
Стъпка 5 Външен вид
Продуктът трябва да бъде бял до почти бял микрокристален прах