Хистамин дихидрохлорид CAS 56-92-8 Анализ 98,5~101,0% (титруване) Фабрика

Хистамин дихидрохлорид (CAS: 56-92-8) EP9.0 ОбемⅡ Метод за изпитване
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Хистамин дихидрохлорид съдържа не по-малко от 98,5 процента и не повече от еквивалента на 101,0 процента 2-(1Н-имидазол-4-ил)етан-1-амин дихидрохлорид, изчислен по отношение на сухото вещество.
ПЕРСОНАЖИ
Бял или почти бял, кристален прах или безцветни кристали, хигроскопични, много разтворими във вода, разтворими в алкохол.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Първа идентификация: A, D.
Втора идентификация: B, C, D
A. Изследвайте чрез инфрачервена абсорбционна спектрофотометрия (2.2.24), сравнявайки със спектъра, получен с хистамин дихидрохлорид CRS.Разгледайте като дискове, приготвени с 1 mg вещество.
Б. Разгледайте хроматограмите, получени при теста за хистидин.Основното петно ​​в хроматограмата, получена с тестовия разтвор (b), е подобно по позиция, цвят и размер на основното петно ​​в хроматограмата, получена с референтния разтвор (a).
C. Разтворете 0,1 g в 7 mL вода R и добавете 3 mL от 200 g/L разтвор на натриев хидроксид R. Разтворете 50 mg сулфанилова киселина R в смес от 0,1 mL солна киселина R и 10 mL вода R и добавете 0,1 mL разтвор на натриев нитрит R. Добавете втория разтвор към първия и разбъркайте.Получава се червен цвят.
D. Получава реакция (а) на хлориди (2.3.1).
ТЕСТОВЕ
Разтвор S. Разтворете 0,5 g във вода без въглероден диоксид R, приготвена от дестилирана вода R, и разредете до 10 ml със същия разтворител.
Външен вид на разтвора.Разтвор S е бистър (2.2.1) и не е по-интензивно оцветен от референтния разтвор Y7 (2.2.2, Метод II).
pH (2.2.3).pH на разтвор S е 2,85 до 3,60.
Хистидин.Изследва се чрез тънкослойна хроматография (2.2.27), като се използва TLC силикагел G плоча R.
Тестово решение (а).Разтварят се 0,5 g от изследваното вещество във вода R и се разреждат до 10 ml със същия разтворител.
Тестово решение (b).Разредете 2 mL от тестовия разтвор (а) до 10 mL с вода R.
Еталонен разтвор (а).Разтворете 0,1 g хистамин дихидрохлорид CRS във вода R и разредете до 10 mL със същия разтворител.
Еталонен разтвор (b).Разтворете 50 mg хистидин монохидрохлорид R във вода R и разредете до 100 mL със същия разтворител.
Еталонен разтвор (c).Смесете 1 mL от тестовия разтвор (a) и 1 mL от референтния разтвор (b).
Нанесете върху плаката 1 μL от тестовия разтвор (a), 1 μL от тестовия разтвор (b), 1 μL от референтния разтвор (a), 1 μL от референтния разтвор (b) и 2 μL от референтния разтвор (c).Развийте върху път от 15 cm, като използвате смес от 5 обема концентриран амоняк R, 20 обема вода R и 75 обема ацетонитрил R. Изсушете плочата в поток от въздух.Повторете проявяването в същата посока, изсушете плаката в поток от въздух и напръскайте с разтвор на нинхидрин R1.Загрейте плочата при 110°C за 10 минути.Всяко петно, съответстващо на хистидин в хроматограмата, получена с тестовия разтвор (а), не е по-интензивно от петното в хроматограмата, получена с референтния разтвор (б) (1 процент).Тестът не е валиден, освен ако хроматограмата, получена с референтен разтвор (c), показва 2 ясно разделени петна.
Сулфати (2.4.13).3 ml от разтвор S, разреден до 15 ml с дестилирана вода R, отговаря на граничния тест за сулфати (0,1 процента).
Загуба при сушене (2.2.32).Не повече от 0,5 процента, определени за 0,20 g чрез сушене в пещ при 105 °C.
Сулфатна пепел (2.4.14).Не повече от 0,1 процента, определено на 0,5 g.
АНАЛИЗ
Разтворете 0,080 g в смес от 5,0 ml 0,01 М солна киселина и 50 ml алкохол R. Извършете потенциометрично титруване (2.2.20), като използвате 0,1 М натриев хидроксид.Прочетете обема, добавен между първата и третата точка на огъване.
1 ml 0,1 M натриев хидроксид е еквивалентен на 9,203 mg C5H11Cl2N3.
СЪХРАНЕНИЕ
Съхранявайте в херметически затворен контейнер, защитен от светлина.