Итраконазол CAS 84625-61-6 Анализ 98,5~101,5%

Итраконазол съдържа не по-малко от 98,5 процента и не повече от 101,5 процента C35H38Cl2N8O4, изчислено на суха основа.
Опаковка и съхранение - Съхранявайте в плътни, светлоустойчиви контейнери и съхранявайте на стайна температура.
USP Референтни стандарти <11>-
USP итраконазол RS
USP Миконазол RS
Идентификация-
A: Инфрачервена абсорбция <197K>.
Ъглова ротация <781A>: между -0,10° и +0,10°, измерено при 20°
Тестови разтвор: 100 mg на mL, в метиленхлорид
Диапазон на топене <741>: между 166° и 170°
Загуба при сушене <731>-Изсушете около 1 g при 105° в продължение на 4 часа: губи не повече от 0,5% от теглото си.
Остатък при нагряване <281>: не повече от 0,1%, определено на 1,0 g.
Свързани съединения-
Разтвор А: 0,08 М тетрабутиламониев хидрогенсулфат.
Разтвор Б: ацетонитрил
Разредител - Пригответе смес от метанол и тетрахидрофуран (1:1).
Стандартен разтвор – Разтворете точно претеглено количество от USP Itraconazole RS в разредител, поетапно, ако е необходимо, за да получите разтвор с известна концентрация от около 0,05 mg на mL.
Разтвор за разделяне – Разтворете подходящи количества от USP итраконазол RS и USP миконазол в RS в разредител, за да получите разтвор с известни концентрации от около 0,05 mg всеки на mL.
Разтвор за тестване - Разтворете точно претеглено количество итраконазол в разредител, за да получите разтвор с известна концентрация от около 10 mg на mL.
Хроматографска система (вижте хроматография <621>) - Течният хроматограф е оборудван с 225-nm детектор и колона 4,6 mm × 10 cm, която съдържа 3- μm набивка L1.Скоростта на потока е около 1,5 ml на минута.Температурата на колоната се поддържа при 30 °.Хроматографът се програмира по следния начин
Време Решение А Решение Б
(минути) (%) (%) Елуиране
0–20 80→50 20→50 линеен градиент
20–25 50 50 изократичен
25–30 80 20 равновесие
[ЗАБЕЛЕЖКА-Еквилибрирайте колоната за най-малко 30 минути с ацетонитрил при скорост на потока от 1,5 mL на минута и след това еквилибрирайте при първоначалния състав на елуента за най-малко 5 минути.]
Хроматографирайте разтвора за разделяне и запишете пиковите отговори, както е указано за процедурата: разделителната способност, R, между миконазол и итраконазол е не по-малка от 2,0.
Процедура – ​​Отделно инжектирайте равни обеми (около 10 µL) от разредителя, стандартния разтвор и тестовия разтвор в хроматографа и запишете хроматограмите.Изчислете процента на всеки примес в частта итраконазол, взета по формулата:
100(CS / CU)(rU / rS)
в която CS е концентрацията, в mg на ml, на итраконазол в стандартния разтвор;CU е концентрацията, в mg на ml, на итраконазол в тестовия разтвор;rU е площта на пика за всеки примес в тестовия разтвор;и rS е площта на пика за итраконазол в стандартния разтвор: открити са не повече от 0,5% от всеки определен примес, както е показано в таблица 1;и се установяват не повече от 1,25% от общите примеси.Пренебрегвайте всеки пик, наблюдаван в разредителя, и всеки пик под 0,05%.
маса 1
Ограничение за общо име (%)
4-Метокси производно1 0.5
4-триазолил изомер 2 0,5
Пропилов аналог 3 0,5
Изопропилов аналог 4 0,5
Епимер5 0,5
n-Бутил изомер 6 0.5
Дидиоксоланил аналог 7 0.5
1 2-сек-Бутил-4-{4-[4-(4-метоксифенил)пиперазин-1-ил]фенил}-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Триазол-4-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-пропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-изопропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
5 4-(4-{4-[4-({(2 хелатиращи агенти. RS,4RS)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2, 4-дихлорофенил)-1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1Н-1,2,4-триазол-1- ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил)-1,3-диоксо-лан-4-ил}метил)-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
анализ-
Разредител - Пригответе смес от метил етил кетон и ледена оцетна киселина (7:1).
Процедура - Разтворете около 0,3 g итраконазол, претеглени точно, в 70 ml разредител.Титрува се с 0,1 М на хлорна киселина, като крайната точка се определя потенциометрично във втората инфлексна точка.Един ml от 0,1 М на хлорна киселина е еквивалентен на 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.