Кеторолак трометамин CAS 74103-07-4 Чистота >99,0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine съдържа не по-малко от 98,5 процента и не повече от 101,5 процента C15H13NO3·C4H11NO3, изчислено на суха основа.
Опаковка и съхранение - Съхранявайте в плътни, светлоустойчиви контейнери.Съхранявайте при 25°, разрешени отклонения между 15° и 30°
USP Референтни стандарти <11>-
USP Кеторолак Трометамин RS
Идентификация-
A: Инфрачервена абсорбция <197K>.
B: Ултравиолетова абсорбция <197U>-
Разтвор: 10 µg на mL
Среда: метанол.
C: Тест за трометамин - Пригответе стандартен разтвор на USP Ketorolac Tromethamine RS в смес от дихлорометан и метанол (2:1), съдържаща 5 mg на mL.По подобен начин пригответе тестов разтвор на кеторолак трометамин, съдържащ 5 mg на ml.Нанесете 40 µL обеми от стандартния разтвор и тестовия разтвор върху тънкослойна хроматографска плака (вижте хроматография <621>), покрита с 0,25 mm слой хроматографска смес от силикагел.Плаката се поставя в хроматографска камера, предварително уравновесена със смес от дихлорометан, ацетон и ледена оцетна киселина (95:5:2).Затворете камерата и развийте хроматограмата, докато фронтът на разтворителя се премести около три четвърти от дължината на плаката.Извадете плочата от камерата и оставете разтворителя да се изпари.Напръскайте плаката с прясно приготвен алкохолен разтвор, съдържащ 30 mg нинхидрин на ml, и загрейте плаката при около 150° за 2 до 5 минути.Жълти петна с розови до лилави граници се появяват върху плаката в зоните, където са приложени стандартният разтвор и тестовият разтвор.
pH <791>: между 5,7 и 6,7, в разтвор (1 на 100).
Загуба при сушене <731>-Изсушете го във вакуум при 60° в продължение на 3 часа: губи не повече от 0,5% от теглото си.
Остатък при накаляване <281>: не повече от 0,1%.
Тежки метали, Метод II <231>: 0,002%.
Хроматографска чистота-
Подвижна фаза, смес от разтворители, стандартен препарат, разтвор за разделяне и хроматографска система – продължете, както е указано в анализа.
Тестови разтвор - Използвайте препарата за анализ.
Процедура-Хроматографирайте тестовия разтвор, както е указано за процедурата в анализа, позволявайки хроматографията да се удължи до три пъти времето на задържане на кеторолак.Измерете отговорите на всички пикове.Изчислете процента на всеки отделен примес в частта кеторолак трометамин, взета по формулата:
100rfi (ri / rs)
в който rfi е коефициентът на реакция на всеки отделен пик на примеси спрямо този на кеторолак;ri е пиковата реакция за всеки примес;и rs е сумата от всички пикови отговори на пиковете на примесите и главния пик на кеторолак.Стойностите на rfi са 0,52 за аналога на кеторолак 1-кето, 0,67 за аналога на кеторолак 1-хидрокси, 2,2 за пика на примесите с време на задържане 0,54 спрямо това на кеторолак и 0,91 за пика на примесите при относително време на задържане от 0,66.Открива се не повече от 0,1% от аналога на кеторолак 1-кето или от аналога на кеторолак 1-хидрокси;не се откриват повече от 0,5% други примеси;и сумата на всички примеси е не повече от 1,0%.
анализ-
Подвижна фаза - Разтворете 5,75 g моноосновен амониев фосфат в 1000 mL вода и регулирайте рН с фосфорна киселина до 3,0.Пригответе филтрирана и дегазирана смес от този буферен разтвор и тетрахидрофуран (70:30).Направете корекции, ако е необходимо (вижте Пригодност на системата под хроматография <621>), за да постигнете време на задържане на кеторолак от около 8 до 12 минути.
Смес от разтворители - Приготвя се смес от вода и тетрахидрофуран (70:30).
Стандартен препарат - Разтворете количествено точно претеглено количество USP Ketorolac Tromethamine RS в смес от разтворители, за да получите разтвор с известна концентрация от около 0,4 mg на mL.[ЗАБЕЛЕЖКА-Пазете този разтвор от светлина.]
Подготовка на анализа - Прехвърлете около 20 mg кеторолак трометамин, претеглени точно, в мерителна колба от 50 ml, разредете със смес от разтворители до обем и разбъркайте.[ЗАБЕЛЕЖКА-Пазете този разтвор от светлина.]
Разтвор за разделяне - В 250-mL сепаратор се смесват 100 mL вода, 100 mL дихлорометан, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS и 1 mL 1 N солна киселина.Поставете запушалката, разклатете и оставете слоевете да се разделят.Прехвърлете долния дихлорметанов слой в запушена колба от боросиликатно стъкло и изхвърлете горния слой.Изложете разтвора на дихлорометан на пряка слънчева светлина за 10 до 15 минути.Прехвърлете 1,0 mL от разтвора във флакон, изпарете в поток от въздух или в поток от азот до сухо, добавете 1,0 mL смес от разтворители и завъртете, за да се разтвори.[ЗАБЕЛЕЖКА-Този разтвор може да се съхранява в хладилник и да се използва, докато хроматограмата, получена според указанията за процедурата, е подходяща за идентифициране на пиковете, дължащи се на аналога на кеторолак 1-кето и аналога на кеторолак 1-хидрокси, и за измерване на разделителната способност между аналога на кеторолак 1-кето и кеторолак.]
Хроматографска система (вижте хроматография <621>)—Течният хроматограф е оборудван с 313-nm детектор и колона с размери 4,6 mm × 25 cm, която съдържа 5-µm уплътнение L7 и се поддържа при постоянна температура от около 40°.Скоростта на потока е около 1,5 ml на минута.Хроматографирайте разтвора за разделяне и запишете пиковите отговори, както е указано за процедурата: относителните времена на задържане са около 0,63 за кетороак 1-хидрокси аналога, 0,89 за кеторолак 1-кето аналога и 1,0 за кеторолак;и разделителната способност, R, между аналога на кеторолак 1-кето и кеторолак е не по-малко от 1,5.Хроматографирайте стандартния препарат и запишете пиковите отговори, както е указано за процедурата: ефективността на колоната е не по-малка от 5500 теоретични плаки;и относителното стандартно отклонение за повторни инжекции е не повече от 1,5%.
Процедура – ​​Отделно инжектирайте равни обеми (около 10 µL) от стандартния препарат и препарата за анализ в хроматографа, запишете хроматограмите и измерете отговорите за основните пикове.Изчислете количеството, в mg, на C15H13NO3·C4H11NO3 в порцията кеторолак трометамин, взета по формулата:
50C(rU / rS)
в която C е концентрацията, в mg на mL, на USP Ketorolac Tromethamine RS в стандартния препарат;и rU и rS са пиковите отговори на кеторолак, получени съответно от препарата за анализ и стандартния препарат.